专利名称：一种制备利奈唑酮晶型i的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备利奈唑酮晶型I的全新的合成方法，属于药物合成技术领域。
背景技术：
利奈唑酮，又名利奈唑胺，雷奈佐利，分子式为C16H2tlFN3O4, CAS: 165800-03-3，化学名(S)-N-[[3-(3-氟-4-吗啉基苯基)-2-氧代-5-噁唑烷基]甲基]こ酰胺，具有下式(I)结构。利奈唑酮是人工合成的噁唑烷酮类抗生素，2000年获得美国FDA批准，用于治疗革兰阳性(G+)球菌引起的感染。
权利要求
1.一种利奈唑酮晶型I的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 1)将利奈唑酮悬浮于溶剂中，加热至10(Tl50°C，呈回流状态，使其全部溶解； 2)常压下蒸出溶剂，至有晶体开始析出； 3)降温至(T30°C，析出晶体； 4)过滤、洗涤、干燥。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤I)所述的回流时间为0.5-5小时。
3.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述利奈唑酮悬浮于3 12倍重量的溶剂中。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂为高于100°C的高沸点溶剂。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述溶剂为正丁醇、异丁醇或甲苯。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤4)所述洗涤使用的是正己烷。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述利奈唑酮为利奈唑酮晶型II和利奈唑酮混合晶型。
全文摘要
本发明公开了一种利奈唑酮晶型I的制备方法，包括将利奈唑酮悬浮于溶剂中，加热至100~150℃，呈回流状态，使其全部溶解；常压下蒸馏出溶剂，至有晶体析出；降温至0~30℃，析出晶体；经过滤、洗涤和干燥后得利奈唑酮晶型I。本发明具有操作简便，收率高，晶体稳定，晶型纯度高，适用于大规模生产的优点。
文档编号C07D263/20GK102675239SQ20121018354
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月6日 优先权日2012年6月6日
发明者安荣昌, 庄大浪, 徐全文, 王伟华, 董学军 申请人:开原亨泰制药股份有限公司