用于甲苯甲基化催化剂的再生方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，主要解决现有技术中存在的甲苯甲基化催化剂的再生步骤繁琐、设备复杂、催化剂活性恢复不佳的问题。本发明通过采用包括停料、隔离、置换、通氧等步骤，各步骤伴随反应器的温度与压力的调整，最终控制催化剂床层温度恒定为480～520℃，体系中的氧含量达到0.45体积%~0.55体积%，维持1.0～10.0小时后逐渐结束再生过程的技术方案，较好解决了该问题，可用于混合二甲苯的工业生产中。
【专利说明】用于甲苯甲基化催化剂的再生方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种失活催化剂的再生方法，特别是甲苯甲基化催化剂的再生方法。【背景技术】
[0002]催化反应在石油化工领域应用广泛，甲苯甲基化反应更是如此。该反应是制备混合二甲苯的新技术，反应如下所示:
【权利要求】
1.一种用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，包括以下步骤: (a)甲苯甲基化催化剂失活后，停止通入甲基化试剂和甲苯原料，在原反应温度及压力条件下，用惰性介质通过催化剂床层，循环2.0~10.0小时； (b)将系统压力逐渐卸至常压，温度降至100°C以下； (c)停止引入惰性介质，将液相进料系统、产品分离系统断路，使反应器系统与液相进料系统、广品分尚系统隔尚; (d)用氮气置换反应体系，并用氮气吹扫系统，使得体系中氢气与烃类的总浓度小于0.2体积％，同时将反应器升温，使催化剂床层温度为100~300°C，调整系统压力为0.1~1.0MPa ； (e)通入含氧气体，观察催化剂床层的温升，一旦有温升立即降低注入的含氧气体量并降低反应系统温度，等温度稳定后再缓慢通入含氧气体，控制床 层最高温度不超过480~520°C,体系中的氧含量不超过0.1体积％~0.5体积％ ； (f)使得催化剂床层温度恒定为480~520°C，增加含氧气体注入量，使体系中的氧含量达到0.45体积%~0.55体积％，维持1.0~10.0小时后停止通入含氧气体，将系统逐渐卸至常压，温度降至室温，结束再生过程。
2.根据权利要求1所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述的甲苯甲基化催化剂为适用于甲苯甲基化工艺的固体酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述步骤(a)中惰性介质通过催化剂床层的时间为3.0~5.0小时。
4.根据权利要求1所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述步骤(d)中催化剂床层温度为250~300°C，系统压力为0.3~0.6MPa。
5.根据权利要求4所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述步骤(d)中催化剂床层温度为28(T300°C。
6.根据权利要求1所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述步骤(e)中的含氧气体是空气或工业氧气。
7.根据权利要求1所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述步骤(e)中体系中的氧含量不超过0.2体积％。
8.根据权利要求1所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述步骤(f)中催化剂床层温度恒定为490~510°C，维持2.0~4.0小时。
9.根据权利要求1所述的用于甲苯甲基化催化剂的再生方法，其特征在于所述步骤(a)中惰性介质选自氢气、水蒸气或氮气中的至少一种。
【文档编号】C07C15/08GK103769246SQ201210412532
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月25日 优先权日:2012年10月25日
【发明者】董骞, 宋曙光, 阮畋, 李华英, 胡慧锋, 孔德金 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院