专利名称：甲酰胺衍生物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种甲酰胺衍生物的制备方法。
背景技术：
含N取代基的甲酰胺衍生物是一种化工中间体，可用于多种医药、农药的合成，并可用作有机溶剂和萃取剂。利用加成反应在N上衍生取代基是一种较为新颖的方法，逐渐引起研究人员的关注。目前甲酰胺与烯烃加成反应的报道较少，主要有以下几种有文献(Tetrahedron Letters, 39(1/2): 59-62，1998)报导甲酰胺和苯乙烯经四步反应得到加成产物，虽然收率较好(90%)，但反应过程复杂，且用了较为昂贵的三氟乙酸汞及硼 氢化钠等试剂，不适合工业生产；也有文献(Australian Journal of Chemistry, 59(3):218-224，2006)报导用钌配合物催化甲酰胺和苯乙烯反应，180°C下反应24小时可得72%的加成产物，但反应能耗过大；另有报道(Tetrahedron Letters, 49(37) : 5380-5382，2008)在甲酰胺与苯乙烯的加成反应中加入硫酸，在甲苯回流下反应18小时得到63%的收率，此反应三废较多，且能耗较高，不适合大规模生产应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、反应较温和、收率较高的甲酰胺衍生物的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种甲酰胺衍生物的制备方法，由式II所示的甲酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎗的催化作用下于溶剂中进行反应；甲酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎗的摩尔比为1:2 5:0. 005、. 02，反应温度为6(T80°C，反应时间为3飞小时；反应结束后，将反应液减压蒸馏(具体为将所得反应液倒入冷水中，过滤，所得滤液减压蒸馏)，得式I所示的甲酰胺衍生物；
权利要求
1.甲酰胺衍生物的制备方法，其特征为由式II所示的甲酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎗的催化作用下于溶剂中进行反应；所述甲酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎗的摩尔比为1:2 5:0. 005 O. 02，反应温度为6(T80°C，反应时间为3 6小时；反应结束后，将反应液减压蒸馏，得式I所示的甲酰胺衍生物；式I式II
2.根据权利要求1所述的甲酰胺衍生物的制备方法，其特征是所述烯烃为乙烯时，式I所示的甲酰胺衍生物为N-乙基甲酰胺；所述烯烃为丙烯时，式I所示的甲酰胺衍生物为N-异丙基甲酰胺；所述烯烃为苯乙烯时，式I所示的甲酰胺衍生物为N-苯乙基甲酰胺；所述烯烃为异丁烯时，式I所示的甲酰胺衍生物为N-叔丁基甲酰胺；所述烯烃为环己烯时，式I所示的甲酰胺衍生物为N-环己基甲酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的甲酰胺衍生物的制备方法，其特征是所述溶剂为 1，4- 二氧六环。
4.根据权利要求3所述的甲酰胺衍生物的制备方法，其特征是所用溶剂与甲酰胺的体积/质量比为2 5mL/lg。NH:O,HRINO.
全文摘要
本发明公开了一种甲酰胺衍生物的制备方法，由式Ⅱ所示的甲酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎓的催化作用下于溶剂中进行反应；甲酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎓的摩尔比为1:2~5:0.005~0.02，反应温度为60~80℃，反应时间为3~6小时；反应结束后，将反应液减压蒸馏，得式Ⅰ所示的甲酰胺衍生物；式Ⅰ中，R为乙基、异丙基、苯乙基、叔丁基或环己基。采用本发明的方法制备甲酰胺衍生物具有反应过程操作简单、后处理方便、收率较高等特点。
文档编号C07C231/08GK103012184SQ201210548919
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者陈新志, 周少东, 葛新 申请人:浙江大学