专利名称：一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法
技术领域：
本发明涉及一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，属于有机化学合成领域。
背景技术：
顺丁烯二酸单低碳醇酯是化工领域中重要的原料。传统方法以顺丁稀二酸酐(马来酸酐)和醇为原料回流条件下合成顺丁烯二酸单酯，当反应时间过短经常出现原料顺丁稀二酸酐反应不完全，反应时间过长就会生成副产物顺丁稀二酸二酯，使得在控制反应时间时以及后续分离纯化都非常困难，因此很难得到高纯度的产品。为此本发明以克服以上困难为目的，以顺丁稀二酸酐(马来酸酐)、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇及异戊醇等一元醇)和碱性无机盐为原料制备得到顺丁烯二酸单酯盐后，经重结晶得到纯品顺丁烯二酸单酯盐，然后经酸化得到高纯度的顺丁烯二酸单低碳醇酯，以下为反应方程式(碱或碱性无机盐以碳酸盐和氢氧化钙为例)
权利要求
1.一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，将顺丁烯二酸酐与低碳醇混合，加入碱或碱性无机盐，在室温至110°c下，搅拌至溶液呈澄清，反应O 6小时，经过滤、将滤液重结晶得到顺丁烯二酸单酯盐，然后经酸化、冷冻干燥、固液分离和减压蒸馏得顺丁烯二酸单低碳醇酯；其中，顺丁稀二酸酐、低碳醇和碱或碱性无机盐的摩尔比为1: (5 15) :(1· 6 2)。
2.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇或异戊醇。
3.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钾、氢氧化纳或氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，碱性无机盐为碳酸钾或碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，重结晶按下述方法进行操作将滤液控制在-3V 5°C下，加入溶剂，搅拌、静置后过滤，可得白色固体顺丁烯二酸单酯盐。
6.根据权利要求1或5所述的一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，重结晶采用的溶剂为四氢呋喃、乙醚和丙酮中的一种或任意两种及两种以上的混和液。
7.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，酸化是先在-3°C 5°C下，将等摩尔量的稀盐酸(O. 5 lmol/L)加入到顺丁烯二酸单酯盐里，得含顺丁烯二酸单低碳醇酯的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，其特征在于，固液分离采用的溶剂是乙醚或丙酮。
全文摘要
一种顺丁烯二酸单低碳醇酯合成新方法，将顺丁烯二酸酐与低碳醇混合，加入碱或碱性无机盐，在室温至110℃下，搅拌至溶液呈澄清，反应0～6小时，经过滤、将滤液重结晶得到顺丁烯二酸单酯盐，然后经酸化、冷冻干燥、固液分离和减压蒸馏得顺丁烯二酸单低碳醇酯；其中，顺丁稀二酸酐、低碳醇和碱或碱性无机盐的摩尔比为1∶(5～15)∶(1.6～2)。本发明具有工艺条件十分温和、操作简单、产品纯度高、收率高的特点。
文档编号C07C69/60GK103044249SQ20121058873
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者周如金, 马延龙, 邱松山, 聂丽君, 仇爱波 申请人:广东石油化工学院