专利名称：一种反应/浓缩耦合制备己二酸的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化工设备，特别是一种由双氧水和环己烯反应/浓缩耦合制备己二酸的装置。利用该装置可以完成制备反应和浓缩耦合，增加了中间产物的转化率，缩短了反应时间，提高了产品己二酸的产率。
背景技术：
己二酸是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维、尼龙66树脂和聚氨酯泡沫塑料。在有机合成工业中，为己二腈、己二胺的基础原料，同时还可用于生产润滑剂、增塑剂己二酸二辛酯，也可用于医药等方面，用途十分广泛。工业上己二酸的生产方法主要是环己醇和环己酮的硝酸氧化法。该法使用浓硝酸作为氧化剂，设备腐蚀严重，副产物复杂，产生大量的氮氧化合物和废酸液，严重污染了环境。目前，以双氧水为氧化剂，环己烯为原料的清洁催化氧化制备己二酸新工艺得到研究人·员的广泛关注，其反应式为
+4Η2Οι - I^^COOH 十吨。
K λΤ,ΟΟΠ但在双氧水清洁催化氧化环己烯合成己二酸的过程中，随着反应的进行，反应体系中会产生大量的水。当反应进行到一定程度，若不除去反应体系中的水，反应中间产物的转化率受到限制，反应速率降低，反应时间增长，不利于产品己二酸的生成，需要改进。
实用新型内容鉴于现有技术存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，该装置将己二酸制备技术与浓缩技术耦合，在己二酸合成的过程中不断脱除反应体系中产生的水，从而破坏了反应平衡，增加了中间产物的转化率，缩短了反应时间，提高了产品己二酸的收率。此外，该装置将反应器与浓缩装置合二为一，省去了单独的己二酸浓缩装置，减少了设备投资。为了实现上述目的，本实用新型提供的一种反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，包括反应器和冷凝器，所述反应器顶部设置有进料管和冷凝器进气管，所述反应器的底部设置有反应液出料管；所述反应器和所述冷凝器通过所述冷凝器进气管连接，所述冷凝器上还设置有将经过冷凝器冷却形成的冷凝水排出的冷凝水出料管，所述冷凝水出料管上连接有一冷凝器回流管，所述冷凝器回流管连接至所述反应器。作为优选，还包括真空泵，所述真空泵通过抽真空管与所述冷凝器连接。作为优选，所述反应器外部套设有加热套。作为优选，所述进料管包括双氧水进料管和环己烯进料管。作为优选，所述冷凝器为水冷却冷凝器，其包括冷却水进水管和冷却水出水管。作为优选，所述冷凝水出料管连接至储水罐。[0013]本实用新型提供的反应/浓缩耦合制备己二酸的装置是将反应器和浓缩装置合二为一，在己二酸合成的过程中不断脱除反应体系中产生的水，从而破坏了反应平衡，增加了中间产物的转化率，缩短了反应时间，提高了产品己二酸的收率。此外，本装置将反应器与浓缩装置合二为一，省去了单独的己二酸浓缩装置，减少了设备投资。
图I为本实用新型的反应/浓缩耦合制备己二酸的装置连接结构示意图。附图标记1···双氧水进料管，2···环己烯进料管，3···反应液出料管，4···加热套，5…反应器，6…冷凝器进气管，7…冷凝器回流管，8…冷凝水出料管，9···冷却水进水管，10…冷凝器，11…冷却水出水管，12…排气管，13…抽真空管，14…真空泵，15…储水罐。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的结构做进一步详细的说明。如图I所示，本实用新型提供的一种反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，包括反应器5和冷凝器10，所述反应器5顶部设置有进料管和冷凝器进气管6，所述反应器5的底部设置有反应液出料管3 ;所述反应器5和所述冷凝器10通过所述冷凝器进气管6连接，所述冷凝器10上还设置有将经过冷凝器10冷却形成的冷凝水排出的冷凝水出料管8，所述冷凝水出料管8上连接有一冷凝器回流管7，所述冷凝器回流管7连接至所述反应器5。当反应物在反应器5中反应时，反应过程中产生的水汽会持续不断通过冷凝器进气管6输送到冷凝器10中进行冷却，最终经过冷却的冷凝水会经由冷凝水出料管8排出，从而破坏了反应平衡，增加了中间产物的转化率，缩短了反应时间，提高了产品己二酸的收率。为了使反应过程中反应器中的水汽能有较大的进入量，作为优选，还包括一真空泵14，所述真空泵14通过抽真空管13与所述冷凝器10连接。另外，为了促进反应较快速的进行，作为优选，如图I所示，所述反应器5外部套设有加热套4。在本实用新型中，优选采用以双氧水为氧化剂，环己烯为原料的清洁催化氧化制备己二酸新工艺，因此来说，如图I所示，本实施例中的所述进料管包括双氧水进料管I和环己烯进料管2。而对于冷凝器10来说，常规的冷却手段均可以采用，在本实施例中，所述冷凝器10为水冷却冷凝器,其包括一冷却水进水管9和一冷却水出水管11。对于经过冷凝器10冷却产生的冷凝水，作为优选，如图I所示，本实施例可再增加一储水罐15，所述冷凝水出料管8连接至储水罐15。进一步优选地,所述进料管、反应液出料管3、冷却水进水管9、冷却水出水管11、冷凝器进气管6、冷凝水出料管8和冷凝器回流管7上均设置有阀门。通过阀门可以方便控制管路中的通过的水汽或者冷凝水的流量。实际反应时，如图I所示，首先打开双氧水进料管I和环己烯进料管2中的阀门，向反应器5中加入一定比例的双氧水、环己烯和催化剂(催化剂混溶在双氧水或环己烯中)，然后，关闭双氧水进料管I、环己烯进料管2、冷凝水出料管8和抽真空管中13的阀门，打开冷凝器进气管6、冷凝器回流管7、冷却水进水管9、冷却水出水管11和排气管12中的阀门，开始搅拌并升温反应。在己二酸合成过程中，随着反应的进行环己烯逐渐氧化为高沸点的中间产物，双氧水逐渐还原生成水，冷凝器5中的回流逐渐消失。此时，关闭冷凝器回流管7和排气管12中的阀门，打开冷凝水出料管8和抽真空管13中的阀门，开启真空泵14，在进行己二酸合成反应的同时不断脱除体系中生成的水。反应结束后，关闭真空泵14，打开反 应液出料管3中的阀门，将得到的己二酸溶液由反应液出料管3送至结晶分离单元(图中未示出)。
权利要求1.一种反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，其特征在于，包括反应器和冷凝器，所述反应器顶部设置有进料管和冷凝器进气管，所述反应器的底部设置有反应液出料管；所述反应器和所述冷凝器通过所述冷凝器进气管连接，所述冷凝器上还设置有将经过冷凝器冷却形成的冷凝水排出的冷凝水出料管，所述冷凝水出料管上连接有一冷凝器回流管，所述冷凝器回流管连接至所述反应器。
2.如权利要求I所述的反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，其特征在于，还包括一真空泵，所述真空泵通过抽真空管与所述冷凝器连接。
3.如权利要求I所述的反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，其特征在于，所述反应器外部套设有加热套。
4.如权利要求I所述的反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，其特征在于，所述进料管包括双氧水进料管和环己烯进料管。
5.如权利要求I所述的反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，其特征在于，所述冷凝器为水冷却冷凝器，其包括冷却水进水管和冷却水出水管。
6.如权利要求I所述的反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，其特征在于，所述冷凝水出料管连接至储水罐。
专利摘要本实用新型公开了一种反应/浓缩耦合制备己二酸的装置，包括反应器和冷凝器，所述反应器顶部设置有进料管和冷凝器进气管，所述反应器的底部设置有反应液出料管；所述反应器和所述冷凝器通过所述冷凝器进气管连接，所述冷凝器上还设置有将经过冷凝器冷却形成的冷凝水排出的冷凝水出料管，所述冷凝水出料管上连接有一冷凝器回流管，所述冷凝器回流管连接至所述反应器。本装置利用反应/浓缩耦合的方式，在己二酸合成的过程中不断除去反应体系中产生的水，从而省去了单独的己二酸浓缩装置，增加了中间产物的转化率，缩短了反应时间，提高了产品己二酸的收率。
文档编号C07C51/42GK202688236SQ20122031063
公开日2013年1月23日 申请日期2012年6月28日 优先权日2012年6月28日
发明者张英伟, 周君, 张新志, 孙长江 申请人:北京旭阳化工技术研究院有限公司