专利名称：一种草甘膦脱酸装置及脱酸方法
技术领域：
本发明涉及草甘膦生产技术领域，具体涉及ー种草甘膦脱酸装置及脱酸方法。
背景技术：
对于草甘膦原药的生产，现在的生产厂家对于草甘膦氯甲烷总管压カ多数采用微正压生产方式，使脱醇釜内氯甲烷、甲醇、甲缩醛等气体自然溢出。但随着釜内脱酸过程的加剧，釜内压カ上升，导致测温不准，致使物料脱酸終点温度失控，脱酸不彻底，影响草甘膦收率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是要提供一种运用空气动力学原理，使草甘膦在脱醇釜内物料脱酸彻底的装置和方法。本发明的目的是这样实现的:一种草甘膦脱酸装置，包括脱醇釜，脱醇釜通过两并联的第一风机和第二风机与氯甲烷总管相通，氯甲烷总管与冷凝器连通，冷凝器与气液分离器连通，在气液分离器出ロ管路上设有第三风机。利用上述装置进行脱酸的方法，包括以下步骤:
1)第一风机、第二风机及第三风机开启，使氯甲烷总管及脱醇釜内为负压，压カ为-30 0_水柱；
2)水解:当脱醇釜温度在80°C以下时加入计量好的盐酸，待釜温降至40°C以下时，再加入平衡槽平衡好的合成液进行水解反应，水解温度控制在55°C以下,水解15 — 20min,水解时产生大量氯甲烷气体进入氯甲烷总管；
3)脱醇:水解结束后升温，从升温到85°C脱除游离态甲缩醛、甲醇，85°C以后，需要大量热量进行断键，逐步有草甘膦形成；
4)脱酸:到105°C以后，继续升温，将过量盐酸脱去，促使草甘膦进一歩形成，脱酸至113 — 117°C脱醇釜内物料变黄，当温度达到118土1°C，达到脱酸终点，草甘膦最大限度形成，出料到结晶釜結晶。脱除游离态甲缩醛、甲醇的时间控制在2.5 一 3h。本发明提供的草甘膦脱酸装置及脱酸方法，采用空气动力学原理，新増加ニ台风机，氯甲烷总管及脱醇釜形成的微负压生产方式控制脱酸終点温度，在氯甲烷总管上増加ー个石墨冷凝器，冷凝器后安装ー个气液分离器，进ー步减少氯甲烷气体中夹带的甲缩醛，増加甲缩醛回收率，同时降低浓硫酸的消耗量；本发明中，脱醇釜中脱酸出来的氯甲烷、甲醇、甲缩醛混合气体经过三级冷凝，甲醇、甲缩醛液化后，收集至稀甲醇储罐，去甲醇精馏回收；氯甲烷气体经过风机抽至氯甲烷回收。本发明可使草甘膦原药收率提高0.2%以上，提高甲缩醛回收率达20kg/t以上，降低氯甲烷回收浓硫酸的消耗量达50kg/t以上。
下面结合附图和实施例对本发明作进ー步说明。图1是本发明装置原理图。图2是本发明的エ艺原理图。
具体实施例方式本发明的装置如图1所示，一种草甘膦脱酸装置，包括脱醇釜1，脱醇釜I通过两并联的第一风机2和第二风机3与氯甲烷总管4相通，氯甲烷总管4与冷凝器5连通，冷凝器5与气液分离器6连通，在气液分离器出ロ管路上设有第三风机7。实施例:
1)第一风机、第二风机及第三风机开启，使氯甲烷总管及脱醇釜内为负压，压カ为-30 0_水柱；
2)水解:当脱醇釜温度在80°C以下时加入计量好的盐酸，待釜温降至40°C以下时，再加入平衡槽平衡好的合成液进行水解反应，水解温度控制在55°C以下,水解15 — 20min,水解时产生大量氯甲烷气体进入氯甲烷总管；
3)脱醇:水解结束后升温，从升温到85°C脱除游离态甲缩醛、甲醇，85°C以后，需要大量热量进行断键，逐步有草甘膦形成；
4)脱酸:到105°C以后，继续升温，将过量盐酸脱去，促使草甘膦进一歩形成，脱酸至113 — 117°C脱醇釜内物料变黄，当温度达到118土1°C，达到脱酸终点，草甘膦最大限度形成，出料到结晶釜結晶。脱除游离态甲缩醛、 甲醇的时间控制在2.5 一 3h。脱醇釜中脱酸出来的氯甲烷、甲醇、甲缩醛混合气体经过三级冷凝，甲醇、甲缩醛液化后，收集至稀甲醇储罐，去甲醇精馏回收；氯甲烷气体经过风机抽至氯甲烷回收。
权利要求
1.一种草甘膦脱酸装置，包括脱醇釜(I)，其特征在于:脱醇釜(I)通过两并联的第一风机(2)和第二风机(3)与氯甲烷总管(4)相通，氯甲烷总管(4)与冷凝器(5)连通，冷凝器(5)与气液分离器(6)连通，在气液分离器出口管路上设有第三风机(7)。
2.利用权利要求1所述的草甘膦脱酸装置进行脱酸的方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)第一风机(2)、第二风机(3)及第三风机(7)开启，使氯甲烷总管(4)及脱醇釜(I)内为负压，压カ为-30 Omm水柱； 2)水解:在草甘膦生 产过程中，当脱醇釜温度在80°C以下时加入计量好的盐酸，待釜温降至40°C以下吋，再加入平衡槽平衡好的合成液进行水解反应，水解温度控制在55°C以下，水解15 — 20min，水解时产生大量氯甲烷气体进入氯甲烷总管； 3)脱醇:水解结束后升温，从升温到85°C脱除游离态甲缩醛、甲醇，85°C以后，需要大量热量进行断键，逐步有草甘膦形成； 4)脱酸:到105°C以后，继续升温，将过量盐酸脱去，促使草甘膦进一歩形成，脱酸至113 — 117°C脱醇釜内物料变黄，当温度达到118土1°C，达到脱酸终点，草甘膦最大限度形成，出料到结晶釜结。
3.根据权利要求2所述的脱酸的方法，其特征在于:脱除游离态甲缩醛、甲醇的时间控制在 2.5 — 3h。
全文摘要
一种草甘膦脱酸装置及脱酸方法，装置包括脱醇釜，脱醇釜通过两并联的第一风机和第二风机与氯甲烷总管相通，氯甲烷总管与冷凝器连通，冷凝器与气液分离器连通，在气液分离器出口管路上设有第三风机。本发明利用空气动力学技术解决了草甘膦脱酸工艺中存在的脱酸终温控制不准、脱酸不彻底、甲缩醛回收率不高等缺点，提高草甘膦收率，降低了生产成本，使草甘膦收率提高0.2%，甲缩醛回收率提高20kg/t以上，氯甲烷回收岗位浓硫酸消耗降低。
文档编号C07F9/38GK103113403SQ20131004762
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月6日 优先权日2013年2月6日
发明者熊涛, 李群浩, 田义群, 杨爱兵, 陈鹏 申请人:湖北泰盛化工有限公司