用于制备高纯度methiozolin的工业方法
【专利摘要】本发明涉及用于制备高纯度的由式1表示的除草物质[5-{(2,6-二氟苄氧基)甲基}-4,5-二氢-5-甲基-3-(3-甲基噻吩-2-基)-异噁唑](通用名：methiozolin)的工业方法。
【专利说明】用于制备高纯度METHIOZOLIN的工业方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及制备由式1表示的除草物质[5-{(2,6_二氟苄氧基）甲基}-4,5_二 氢-5-甲基-3-(3-甲基噻吩-2-基）-异噁唑](通用名：11^也1〇2〇1111)的工业方法，特 别是，涉及制备高纯度methiozolin的工业方法，其中，根据反应式1,在碱金属盐和相转 移催化剂的存在下，于水-有机溶剂体系中并在50-KKTC的温度下，使4, 5-二氢-5-甲 基-3-{ (3-甲基噻吩-2-基）-异噁唑-5-基}甲醇（式2)与2, 6-二氟苄基氯（或2, 6-二 氟苄基溴）（式3)反应，以提供有机层浓缩物，然后进行采用结晶的纯化过程，得到高纯度 methiozolin。
[0002] [反应式1]
[0003]
【权利要求】
1. 用于制备高纯度methiozolin (式1)的方法，所述方法包括在50-100°C的温度和 碱金属盐与相转移催化剂的存在下，于包含水和有机溶剂的混合溶剂体系中，使下式2表 示的4, 5-二氢-5-甲基-3-{(3-甲基噻吩-2-基）-异噁唑-5-基}甲醇和下式3表示的 2, 6-二氟苄基氯（或2, 6-二氟苄基溴）反应，随后在包含水和醇的混合溶剂或包含醇和脂 族烃的混合溶剂中将分离的有机层浓缩物结晶：
2. 如权利要求1所述的方法，其中所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯和1，2-二 氯乙烷。
3. 如权利要求1所述的方法，其中所述碱金属盐选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂。
4. 如权利要求1所述的方法，其中所述相转移催化剂选自四丁基硫酸氢铵、四丁基溴 化铵和四丁基溴化鱗。
5. 如权利要求1所述的方法，其中通过使所述分离的有机层浓缩物结晶来纯化 methiozolin所用的所述混合溶剂为包含水和C1-C4醇的混合溶剂或包含C1-C 4醇和C5-C7 脂族烃的混合溶剂。
6. 如权利要求5所述的方法，其中通过使所述分离的有机层浓缩物结晶来纯化 methiozolin所用的所述混合溶剂为包含水和异丙醇的混合溶剂或包含异丙醇和正庚烷的 混合溶剂。
7. 如权利要求1所述的方法，其中将甲苯用作包含水和有机溶剂的所述混合溶剂体系 的所述有机溶剂，将氢氧化钠用作所述碱，将四丁基溴化鱗用作所述相转移催化剂，反应温 度在60-65°C的范围内，并在包含异丙醇和正庚烷的混合溶剂中使所述有机层浓缩物结晶。
8. 如权利要求1所述的方法，其中所述高纯度表示99%或更高的纯度。
【文档编号】C07D413/04GK104245692SQ201380017314
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年3月18日 优先权日:2012年4月2日
【发明者】高荣宽, 丘桐完, 禹在春, 柳在旭, 具石镇, 黄基焕, 李东国, 郑谨会, 全万石, 金成宪, 林钟秀, 赵南奎 申请人:牧牛研究所株式会社, 韩国化学研究院