十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂法的合成方法

十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂法的合成方法
【专利摘要】一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂合成方法，其特征在于包括如下步骤：N-甲基二乙醇胺和溴代十四烷置于反应容器中一定温度下进行反应，并且，不断进行搅拌，反应结束后加入溶剂进行重结晶，抽滤得到产物，得亮白色晶体，真空干燥后即为纯净的十四烷基甲基二羟乙基溴化铵。与现有技术相比，本发明的优点在于：以溴代十四烷与N-甲基二乙醇胺（MDEA）为原料，通过无溶剂合成，整个流程操作简单，无污染，环保可行，并且，所得产物经检测转化率和纯度都比较高。
【专利说明】十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂法的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵制备方法，十四烷基甲基二羟乙基溴化铵可以作为表面活性剂应用于纺织和抗菌等【技术领域】。
【背景技术】
[0002]世界上对阳离子表面活性剂的研究已有很长的历史，季铵盐作为典型的阳离子表面活性剂可以广泛应用于均染剂、抗电剂、织物柔软剂、抗菌剂等，并且具有极好的调理、保湿、增稠、增泡和乳化等功能。本实验结合课题组对带双羟基的长链烷基季铵盐的研究，在已合成十二碳以及十八碳的长链季铵盐的工作基础上，继而开发合十四碳原子数的季铵盐。碳链长度不同必定对其性能有着不同的影响，对于该新型季铵盐的研究将有利于往后更深入的研究结构对性能等的影响。
[0003]绿色环保越来越成为各行各业所重视，对化工生产要求减少或者杜绝污染作为目标，大多数的有机反应都是在溶剂的参与下反应，有机溶剂多对人体有害且回收困难。无溶剂合成不使用到有机溶剂，不仅能够加快反应效率且减少溶剂带来的污染与回收的成本。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种操作简单、环保可行的十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂法的合成方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种转化率和纯度高的十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂法的合成方法。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂法的合成方法，其特征在于包括如下步骤:
[0007]N-甲基二乙醇胺和溴代十四烷置于反应容器中进行反应，并且，不断进行搅拌，其
反应式如下
[0008]
【权利要求】
1.一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵无溶剂法的合成方法，其特征在于包括如下步骤: N-甲基二乙醇胺和溴代十四烷置于反应容器中进行反应，并且，不断进行搅拌，其反应式如下
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的溴代十四烷和N-甲基二乙醇胺摩尔比为0.9:1~1.2:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的反应在油浴锅内加热进行，加热温度控制在90~120°C。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的反应时间为15~120min。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述重结晶采用乙酸乙酯与无水乙醇混合液，并且，乙酸乙酯和无水乙醇体积比为8:1，温度为80~85°C使溶液沸腾，待溶液成透彻澄清停止加热，静置至常温，抽滤，得到亮白色晶体。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的反应容器为反应釜或三口烧瓶。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的真空干燥温度为50°C。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的溴代十四烷和N-甲基二乙醇胺摩尔比为1.1:1，所述的反应在油浴锅内加热进行，加热温度控制在110°C，所述的反应时间为 I IOmin。
【文档编号】C07C213/08GK103965061SQ201410019264
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年1月15日 优先权日:2014年1月15日
【发明者】郑成, 陈悦凯, 毛桃嫣, 黄武欢, 陈瑞兰, 罗方然, 周虹谷, 秦小梅 申请人:广州大学