一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法
【专利摘要】本发明公开一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法，以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为原料，包括二个步骤。第一步混料：按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝:8-羟基喹啉=1:3，将反应原料加入混料机中，混合均匀；第二步热熔反应：将混合均匀的反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮气保护下，升温至120℃～130℃，反应2h～3h；反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为98%～99%的8-羟基喹啉铝。本发明具有流程短、产率高、无废液排放、生产成本低等优点。
【专利说明】一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法，特别是涉及一种以二乙酸氢 氧化铝为主要原料，热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法。
【背景技术】
[0002] 由于具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性，纯度大于95%的8-羟基喹啉铝被 认为是极佳的有机电致发光材料。但是，现有制备发光材料8-羟基喹啉铝的工业化依然是 化学沉淀法。化学沉淀法以8-羟基喹啉和水溶性铝盐为主要原料。制备8-羟基喹啉铝 的经典的方法是：在水和乙醇体系中，由8-羟基喹啉与铝离子pH值为4. 5?5. 5、温度为 60?70°C条件下反应约12 h。这种方法所得到的8-羟基喹啉铝是草绿色固体，纯度一般 在80%左右。显然，必须采用恰当的方法对草绿色的8-羟基喹啉铝粗产品进行提纯，才能 满足发光材料的要求。常用的提纯方法是升华法或柱色谱法，均需要进行多次提纯才能使 8-羟基喹啉铝的纯度从80%提高到95%。升华法和柱色谱法的提纯过程相当复杂，而且不 能大批量生产。为了提高8-羟基喹啉铝的产率，通用的手段是大大过量沉淀剂8-羟基喹 啉。制备工艺过程中，排放的废水含有乙醇、反应过量的8-羟基喹啉、以及调节pH值所产 生的物质。由于该废水尚无恰当的处理工艺，至今还是直接排放。因此，目前工业化制备发 光材料8-羟基喹啉铝的工艺方法，存在流程长、规模小、废水污染大、生产成本高等不足。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是针对现有工业化制备8-羟基喹啉铝的方法存在流程长、规模小、 废水污染大、生产成本高，而提出一种流程短、成本低、污染小、可以大规模生产的用于制备 8_羟基喹啉铝的方法。
[0004] 本发明是无溶剂的热熔反应体系，以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为反应原料， 在氮气N 2保护下直接合成发光材料8-羟基喹啉铝。本发明通过加热强化反应，价格较高 的反应原料8-羟基喹啉不需要过量，降低了生产成本。消除了液相（比如水一乙醇)反应体 系中制备8-羟基喹啉铝的不良副反应，提高了 8-羟基喹啉铝的纯度。不需要繁琐的提纯 工艺步骤，缩短了工艺流程。不使用溶剂，无废液排放，保护了环境。
[0005] 本发明的反应原理为： A10H(CH3C00)2+3C9H6N0H = A1(C9H6N0)3 + ch3cooh t +H20 个 本发明一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法，以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为反 应原料，具体通过以下步骤来实现： 第一步，混料 按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝：8-羟基喹啉=1:3,将反应原料加入混料机中，混合均 匀。
[0006] 第二步，热熔反应 将混合均匀的反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮 气保护下，升温至120°C?130°C，反应2 h?3 h;反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度 为98%?99%的8-羟基喹啉铝。
[0007] 本发明的优点是：1)无废液排放，保护环境。2)8-羟基喹啉不需要过量。3)工艺 流程短。4)8-羟基喹啉铝的产率高。5)生产成本低。6)热熔反应时，可以回收乙酸，反应 原料的利用效率高。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合具体实施例对本发明所述的一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法作进 一步描述。
[0009] 实施例1 : 第一步，混料 按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝：8_羟基喹啉=1:3,将反应原料54. 25 kg二乙酸氢氧 化铝和145.75 kg 8-羟基喹啉依次加入混料机中，混合均匀。
[0010] 第二步，热熔反应 将混合均匀的200 kg反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后， 并且在氮气保护下，升温至125°C，反应2.5 h。反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为 98. 5%的8-羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。
[0011] 实施例2: 第一步，混料 按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝：8_羟基喹啉=1:3,将反应原料27. 12 kg二乙酸氢氧 化铝和72.88 kg 8-羟基喹啉依次加入混料机中，混合均匀。
[0012] 第二步，热熔反应 将混合均匀的100 kg反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并 且在氮气保护下，升温至120°C，反应3 h ;反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为99%的 8-羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。
[0013] 实施例3: 第一步，混料 按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝：8_羟基喹啉=1:3,将反应原料81. 37 kg二乙酸氢氧 化铝和218.63 kg 8-羟基喹啉依次加入混料机中，混合均匀。
[0014] 第二步，热熔反应 将混合均匀的300 kg反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并 且在氮气保护下，升温至130°C，反应2 h ;反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为98%的 8-羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。
【权利要求】
1. 一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法，其特征在于：所述的方法采用热熔反应体 系，在氮气保护下，以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为反应原料，直接制备纯8-羟基喹啉 铝，具体通过以下步骤来实现： 第一步，混料 按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝：8-羟基喹啉=1:3,将反应原料加入混料机中，混合均 匀； 第二步，热熔反应 将混合均匀的反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮 气保护下，升温至120°C?130°C，反应2 h?3 h;反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度 为98%?99%的8-羟基喹啉铝。
【文档编号】C07D215/30GK104151238SQ201410366779
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】钟学明 申请人:南昌航空大学