一种硅酸乙酯的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种硅酸乙酯的制备工艺，包括以下制备工艺:（1）先将计量的四氯化硅粗品、活性金属催化剂加入反应釜中，将乙醇溶液加入高位槽;（2）在一定的真空度下，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度;乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HC1用水吸收制副产盐酸，回流约0.5－1小时后升温蒸出未反应的乙醇;（3）反应结束后，冷却到室温，活性碳脱色，蒸馏除去乙醇，收集160－180℃的馏分。本发明的方法有效解决和利用了四氯化硅的粗品，避免了环境污染，实现了清洁生产，降低了生产成本，提高了收率，具有显著的经济和社会效益。
【专利说明】
—种硅酸乙酯的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，特别涉及一种硅酸乙酯的制备工艺。
【背景技术】
[0002]硅酸乙酯，主要用于耐化学品涂料和耐热涂料，有机硅溶剂及精密铸造粘结剂以及无机富锌底漆等方面。目前生产硅酸乙酯大都采用下列生产工艺:将纯四氯化硅与乙醇在间歇釜中反应，反应后的合成液再进行精馏，然后将未反应的乙醇蒸馏出去得到硅酸乙酯。由于相关企业生产中的副产物四氯化硅纯度较低，如在氯丙基偶联剂生产中，作为副反应必然伴随产生一定量的四氯化硅。该部分四氯化硅的市场销量很少，企业为保证生产同时防止环保污染，通常做法是:一将四氯化硅用水吸收生产盐酸，但是这种方法生产盐酸的经济效率低；二是采用提纯后生产硅酸乙酯，但是如进行提纯则需要增加较多的运行成本，成本较高，收率也会降低。因此，如何有效的利用生产中的副产物四氯化硅，成为相关领域所关注的问题。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种利用四氯化硅粗品生产硅酸乙酯的工艺，一方面减轻了环保压力，另一方面提高了收率，实现四氯化硅粗品的合理应用，奖励了生产成本。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:一种硅酸乙酯的制备工艺，包括以下制备工艺:
(1)先将计量的四氯化硅粗品、活性金属催化剂加入反应釜中，将乙醇溶液加入高位槽；
(2)在一定的真空度下，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约0.5 — I小时后升温蒸出未反应的乙醇；
(3)反应结束后，冷却到室温，活性碳脱色，蒸馏除去乙醇，收集160- 180°C的馏分。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中所述的四氯化硅的粗品的含量在80 -95%。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中所述的活性金属催化剂的质量约占四氯化硅粗品质量的0.1 — 0.8%。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中所述的乙醇为95%的乙醇或者无水乙醇。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中所述的金属催化剂为铜粉或者锌粉。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述的一定真空度是在真空度0.01 —0.05MPa的条件下。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)和步骤(3)中蒸除去的乙醇可用步骤(I)中循环利用。
[0011]本发明采用四氯化硅粗品制备硅酸乙酯，具有以下效果:
(I)采用本发明的方法有效解决和利用了四氯化硅的粗品，且实现了四氯化硅的循环利用，避免了环境污染，实现了清洁生产，节能减排。
[0012](2)本发明得到硅酸乙酯纯度和收率都能达到市场的要求，生产控制稳定，降低了生产成本，提高了收率，具有显著的经济和社会效益。
【具体实施方式】
[0013]本发明的【具体实施方式】说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。
[0014]实施例1
按200g含量为80%的四氯化硅和95%乙醇1:0.8的质量比配料，将四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.1%的活性铜粉0.2g。乙醇高位槽中加入95%乙醇至规定液位，待用。然后开真空泵抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约0.5小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液蒸馏除去乙醇，收集160 - 180°C的馏分，得硅酸乙酯206，收率86%。
[0015]实施例2
按10g含量为80%的四氯化硅和95%乙醇1:1的质量比配料，将四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.8%的活性铜粉0.Sg。乙醇高位槽中加入95%乙醇至规定液位，待用。然后开真空泵抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约0.5小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液蒸馏除去乙醇，收集160 - 180°C的馏分，得硅酸乙酯105，收率88%。
[0016]实施例3
按150g含量为90%的四氯化硅和95%乙醇1: 1.2的质量比配料，将四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.2%的活性锌粉0.3g。乙醇高位槽中加入95%乙醇至规定液位，待用。然后开真空泵抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约I小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液蒸馏除去乙醇，收集160 - 180°C的馏分，得硅酸乙酯158，收率89%。
[0017]实施例4
按300g含量为95%的四氯化硅和95%乙醇1.5的质量比配料，将四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.5%的活性锌粉1.5g。乙醇高位槽中加入95%乙醇至规定液位，待用。然后开真空泵抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约I小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液蒸馏除去乙醇，收集160 - 180°C的馏分，得硅酸乙酯315，收率91%。
【权利要求】
1.一种硅酸乙酯的制备工艺，其特征在于，包括以下制备工艺: (1)先将计量的四氯化硅粗品、活性金属催化剂加入反应釜中，将乙醇溶液加入高位槽； (2)在一定的真空度下，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约0.5 — I小时后升温蒸出未反应的乙醇； (3)反应结束后，冷却到室温，活性碳脱色，蒸馏除去乙醇，收集160- 180°C的馏分。
2.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的制备工艺，其特征在于，步骤(I)中所述的四氯化硅的粗品的含量在80 - 95%。
3.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的制备工艺，其特征与在于，步骤(I)中所述的活性金属催化剂的质量约占四氯化硅粗品质量的0.1 — 0.8%。
4.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的制备工艺，其特征在于，步骤(I)中所述的乙醇为95%的乙醇或者无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的制备工艺，其特征在于，步骤(I)中所述的金属催化剂为铜粉或者锌粉。
6.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的一定真空度是在真空度0.01 - 0.05MPa的条件下。
7.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的制备工艺，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中蒸除去的乙醇可用步骤(I)中循环利用。
【文档编号】C07F7/04GK104250259SQ201410382896
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】施兆武 申请人:太仓市金锚化工有限公司