一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，该方法包括常压粗蒸馏、减压萃取精馏步骤，所述减压萃取精馏中萃取剂为三甘醇、聚乙二醇（PEG-300）双组份萃取剂，萃取剂的用量三甘醇：聚乙二醇PEG-300：环己酮废液重量比为1:0.8-1.2:1.4-3.1，采用该提取环己醇的方法，环己醇收率大于92%，制得的环己醇成品纯度大于99.3%。
【专利说明】—种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种危险品废物处置行业领域内有机溶剂的回收方法，更具体地说，是涉及一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法。
【背景技术】
[0002]环己醇主要用于生产己二酸、己内酰胺、硝化纤维素油漆、尼龙66、尼龙6、增塑剂、消毒剂、杀虫剂、除草剂、杀菌剂、纤维整理剂，石油加工助剂，橡胶添加剂，医药品、化妆品等；作为一种用途广泛的高沸点溶剂，用作油漆、虫胶、清漆、橡胶、树脂和染料等的溶剂；用作皮革脱脂剂、毛皮洗涤剂，金属洗涤剂及擦亮剂剂等；也用作肥皂及合成洗涤剂乳液的稳定剂等，几乎在所有的化工行业都能找到该产品的用途。
[0003]国内环己醇主要合成方法有:
a、实验室由环己烯烃硼氢化-氧化反应制备，化学反应示意式如下:
【权利要求】
1.一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，包括常压粗蒸馏步骤和减压萃取精馏步骤，其特征在于:所述减压萃取精馏中萃取剂为三甘醇、聚乙二醇PEG-300双组份萃取剂。
2.如权利要求1所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:所述萃取剂的用量为:三甘醇:聚乙二醇PEG-300:环己酮废液重量比为1:0.8-1.2:1.4-3.1。
3.如权利要求2所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:所述萃取剂的用量为:三甘醇:聚乙二醇PEG-300:环己酮废液重量比为1: 1.0:2.0。
4.如权利要求1所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:所述减压萃取精馏步骤，包括截取最终产品环己醇步骤:当检测到环己醇含量逐步提高且纯度高于99%，同时气相温度在115°C基础上呈平稳缓慢上升趋势时，切换接收罐，调节回流比为1.1-1.3，将气相温度115-118°C馏分放入环己醇接收罐，制得最终产品环己醇。
5.如权利要求4所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:所述回流比为1.26。
6.如权利要求1所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:所述减压萃取精馏步骤，还包括调节釜内压力步骤，调节蒸汽压力为0.5-0.7MPa。
7.如权利要求1所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:所述减压萃取精馏步骤，还包括截取环己酮步骤:蒸馏釜系统在全回流条件下运行15分钟；当塔顶气相温度到达104°C、真空度达0.07-0.08MPa时，开始截取环己酮，慢慢调节回流比为1.1-1.3，截取塔顶气相温度104-106°C馏分为环己酮，分析环己酮含量。
8.如权利要求1所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:所述减压萃取精馏步骤，还包括截取中间混合物步骤:当检测到环己酮含量下降且纯度低于99%、同时气相温度在106 °C基础上呈上升趋势时，切换接收罐，调节回流比为1.1-1.3，截取塔顶气相温度106-115°C馏分作为中间混合物。
9.如权利要求1所述的一种从环己烷氧化制环己酮废液中提取环己醇的方法，其特征在于:采用所述提取环己醇的方法，环己醇收率大于92%，制得的环己醇成品纯度大于99.3%。
【文档编号】C07C35/08GK104177231SQ201410420015
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】熊激光, 赵小云, 郭学阳, 王亮, 李秋琪, 楚希玲, 朱浩慧, 刘倩, 李庆, 张志刚 申请人:潍坊蓝海环境保护有限公司