一种毛蕊花糖苷的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种毛蕊花糖苷的制备方法，其以桂花的花和/或叶为原料，包括（1）采用选自水或碳数1~6的醇中的一种或多种的组合为溶剂，对桂花进行浸渍，过滤，浓缩，得到桂花粗提物，浸渍温度不超过40℃；（2）将桂花粗提物通过树脂进行分离纯化得到毛蕊花糖苷富集部位；（3）将毛蕊花糖苷富集部位溶于乙醇水溶液中，在不超过40℃的温度下进行真空浓缩，然后置于5℃以下进行结晶，即得。本发明以桂花为原料，通过常规的初提取、树脂分离和重结晶即可获得纯度高达98%的毛蕊花糖苷产品，工艺简单，产品得率高，成本低，适于工业化应用。
【专利说明】一种毛蕊花糖苷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备毛蕊花糖苷的方法。
【背景技术】
[0002] 毛蕊花糖苷是我国传统中药肉苁蓉的主要活性成分，其结构式如下：
[0003]
【权利要求】
1. 一种毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：所述方法以桂花的花和/或叶为原料，包 括如下步骤： (1) 制备粗提物：采用选自水或碳数1?6的醇中的一种或多种的组合为溶剂，对所述 原料进行浸渍，过滤，浓缩，得到粗提物，其中浸渍温度不超过40°C ; (2) 粗提物的分离纯化：将步骤（1)所得粗提物通过树脂进行分离纯化得到毛蕊花 糖苷富集部位，所述树脂为选自D101大孔吸附树脂、AB-8大孔吸附树脂，HPD-200树脂， Diaion HP-20树脂，XAD-1600树脂中的一种或多种的组合； (3) 将步骤（2)所得毛蕊花糖苷富集部位溶于乙醇水溶液中，在不超过40°C的温度下 进行真空浓缩，然后置于5°C以下进行结晶，即得毛蕊花糖苷固体。
2. 根据权利要求1所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（1)中，采用体积 分数为70 %?90 %的碳数为1-6的醇/水溶液为溶剂。
3. 根据权利要求2所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（1)中，采用体积 分数为70 %?90 %的乙醇水溶液为溶剂。
4. 根据权利要求1所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（1)中，浸渍温度 为 30 ?50°C。
5. 根据权利要求1所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，将粗提物 用体积分数为10 %?30 %的乙醇水溶液完全溶解，上树脂柱，以20% -50 %的乙醇水溶液 为洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得所述毛蕊花糖苷富集部位。
6. 根据权利要求5所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，进行洗脱 时，首先用体积分数为15%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱体积为4个柱体积，流速为3个柱 体积/小时，然后用体积分数为25%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱体积为4?5个柱体积， 流速为3个柱体积/小时。
7. 根据权利要求6所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，将25%乙 醇水溶液洗脱部位合并，浓缩，得所述毛蕊花糖苷富集部位。
8. 根据权利要求1所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（3)中，所述乙醇 水溶液中，乙醇的体积分数为90%?95%。
9. 根据权利要求1或8所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：步骤（3)中，浓缩 至固液重量体积比为1 :4?5时停止浓缩。
10. 根据权利要求1所述的毛蕊花糖苷的制备方法，其特征在于：采用桂花的干花或嫩 叶为原料。
【文档编号】C07H1/08GK104231011SQ201410462454
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】夏增华 申请人:苏州禾研生物技术有限公司