一种三-(4-三氮唑基苯基)胺及其镉配合物的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种三-(4-三氮唑基苯基)胺及其镉配合物的合成方法，涉及发光材料领域。三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法是以氧化铜为催化剂，以二甲亚砜为溶剂，在温度为120～170℃的条件下将三-(4-碘苯)胺与三氮唑反应，然后依次经过溶剂稀释、过滤、脱色、分离提纯得到三-(4-三氮唑基苯基)胺；镉配合物的合成方法是将5-氨基间苯二甲酸、三-(4-三氮唑基苯基)胺和醋酸镉混合后溶于水和醇的混合溶液中，之后在酸性或中性的条件下搅拌均匀得到反应液，将该反应液装入反应釜中进行结晶反应到三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物。该合成方法通过简单的合成路线得到了晶体纯度大于95％，产率大于85％的三-(4-三氮唑基苯基)胺及其镉配合物。
【专利说明】-种三-(4-三氮唑基苯基）胺及其镉配合物的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及发光材料领域，具体涉及一种三-(4-三氮唑基苯基）胺及其镉配合物 的合成方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，通过金属离子与有机多功能含氮或含羧酸类配体形成配合物来构筑具有 新型缠结发光配合物材料已经引起了人们的极大兴趣，不仅因为它们拥有新颖迷人的拓扑 网络结构，而且主要是因为它们在光学传感器、发光器或在磁性材料等方面的潜在应用而 受到了人们的重视。然而设计和构筑这类具有特殊结构和性能的发光材料具有很大的挑战 性，特别是具有缠结结构的功能配合物材料。迄今为止，此类具有缠结结构的发光材料的文 献报道还相对较少。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种三-(4-三氮唑基苯基）胺及其镉配合物的合成方法， 该配合物为具有缠结结构特征的三维网络结构，可作为荧光探针而具有潜在的应用价值。
[0004] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005] -种三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，该方法是以氧化铜为催化剂，以二甲 亚砜为溶剂，在温度为120?170°C的条件下将三-(4-碘苯）胺与三氮唑反应，然后依次经 过溶剂稀释、过滤、脱色、分离提纯得到三-(4-三氮唑基苯基）胺；其中，三-(4-三氮唑基 苯基）胺的化学式为C 24H18N1(I。三-(4-三氮唑基苯基）胺的结构式如式I所示：
[0006]
【权利要求】
1. 一种三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：该方法是以氧化铜为催 化剂，以二甲亚砜为溶剂，在温度为120?170°C的条件下将三-(4-碘苯）胺与三氮唑反 应24小时，然后依次经过溶剂稀释、过滤、脱色、分离提纯得到三-(4-三氮唑基苯基）胺， 三-(4-三氮唑基苯基）胺的结构式如式I所示：
〇
2. 根据权利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于： 三-(4-碘苯）胺：三氮唑：氧化铜的摩尔比为10:35?45:1。
3. 根据权利要求1或2所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于： 三-(4-碘苯）胺：二甲亚砜的摩尔比为1 :2?2. 5。
4. 根据权利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：反应的 温度为150?160°C。
5. 根据权利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：溶剂稀 释所用的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和三氯甲烷中的任意一种。
6. -种三-(4-三氮唑基苯基）胺镉配合物的合成方法，其特征在于：该方法是将5-氨 基间苯二甲酸、三-(4-三氮唑基苯基）胺和醋酸镉混合后溶于水和醇的混合溶液中，之后 在中性或酸性的条件下搅拌均匀得到反应液，将该反应液装入反应荃中进行结晶反应，反 应后过滤、洗涤和干燥得到三-(4-三氮唑基苯基）胺镉配合物，其中三-(4-三氮唑基苯 基）胺镉配合物的结构式如式II所示：
7. 根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺镉配合物的合成方法，其特征在 于：中性或酸性的条件是指pH值为6?7。
8. 根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺镉配合物的合成方法，其特征在 于：5_氨基间苯二酸：三-(4-三氮唑基苯基）胺：醋酸镉的摩尔比为1. 5?2 :1 :1. 5。
9. 根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺镉配合物的合成方法，其特征在 于：三-(4-三氮唑基苯基）胺：水和醇的混合溶液的质量比为1 :2?3 ;其中，所述的水和 醇的混合溶液中水与醇的质量比为1 :2,所述的醇为甲醇或者乙醇。
10. 根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺镉配合物的合成方法，其特征在 于：结晶反应的条件是在温度为140?160°C条件下反应72小时。
【文档编号】C07D249/08GK104193691SQ201410461905
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月11日 优先权日:2014年9月11日
【发明者】吴华, 吕玉珍, 施晨杰, 陶月红, 国静 申请人:南京农业大学