一种4,4’-二羧基二苯甲酮的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种4,4’-二羧基二苯甲酮的制备方法，其特点是将4,4’-二甲基二苯甲酮与高锰酸钾、无水硫酸镁按摩尔比为1∶4～10∶2～5，4,4’-二甲基二苯甲酮与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01-0.15，4,4’-二甲基二苯甲酮与水摩尔比为1∶380～2200，加入带有搅拌器、温度计以及平衡加料器的四口烧瓶中，在pH值为7，温度为50～100℃，当体系无紫红色时，反应结束，然后用碱调节体系pH为8～10，趁热过滤，再将滤饼用去离子水洗涤两次，合并滤液，在温度为50～70℃，用酸酸化，调节滤液的pH＝2～3，过滤，得到的粗产品，在温度50～70℃，用乙醇洗涤2次，过滤，干燥得纯4,4’-二羧基二苯甲酮。
【专利说明】一种4,4' -二羧基二苯甲酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种4, 4' -二羧基二苯甲酮的制备方法，属于有机合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 4, 4' -二羧基二苯甲酮为一种重要的有机合成中间体，广泛用于有机涂料、染料、 塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂等领域。其分子式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种4, 4' -二羧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤： 将4, 4'-二甲基二苯甲酮与高锰酸钾、无水硫酸镁按摩尔比为1 : 4?10 : 2?5， 4, 4'-二甲基二苯甲酮与相转移催化剂的摩尔比为1 : 0.01-0. 15,4, 4'-二甲基二苯甲酮 与水摩尔比为1 : 380?2200,加入带有搅拌器、温度计以及平衡加料器的四口烧瓶中，在 pH值为7,温度为50?100°C，当体系无紫红色时，反应结束，然后用碱调节体系pH为8? 10,趁热过滤，再将滤饼用去离子水洗涤两次，合并滤液，在温度为50?70°C，用酸酸化，调 节滤液的pH = 2?3,过滤，得到的粗产品，在温度50?70°C，用乙醇洗涤2次，过滤，干燥 得纯4, 4' -二羧基二苯甲酮。
2. 如权利要求1所述4, 4'-二羧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于相转移催化剂为 聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、18-冠-6、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基 氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或三辛基甲基氯化铵中的任一种。
3. 如权利要求1所述4, 4'二羧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于反应温度为80? 100 °c〇
4. 如权利要求1所述4, 4'-二羧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于酸化温度为50? 60。。。
5. 如权利要求1所述4, 4' -二羧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于乙醇洗涤温度、 60 ?65°C〇
【文档编号】C07C51/16GK104478690SQ201410658549
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月18日 优先权日:2014年11月18日
【发明者】蒋文伟, 张彦杰 申请人:四川大学