间三氟甲基苯乙腈的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，该方法以对氨基苯乙腈为原料，先后经过三氟甲基化反应、重氮化反应和还原反应制备得到间三氟甲基苯乙腈。本发明工艺合理，产率高，副反应少，适合工业化生产。
【专利说明】间三氟甲基苯乙腈的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工产品，特别涉及一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法。
【背景技术】
[0002] 间三氟甲基苯乙腈是一种农药、医药中间体，国内外公开技术有部分报道。
[0003] 1)、US4144265公开了一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，是以三氟甲苯、氯甲基 甲醚和氯磺酸为原料先合成间三氟甲基氯卞，然后间三氟甲基氯卞与氰化钠反应合成间三 氟甲基苯乙腈。这种方法，原料氯甲基甲醚是强致癌物质，氯磺酸是强腐蚀的危险品，而氰 化钠是高毒的危险品，所以不适合大生产。
[0004] 2)、DE3717434公开了用三氟甲苯和剧毒物质氯氰在600-700°C高温下合成间三 氟甲基苯乙腈，该方法也不利于大生产。
[0005] 3)、US4966988揭露了以间二甲苯为原料，先氯化合成a，a，a-三氯间二甲苯；再用 a，a，a-三氯间二甲苯在四氯乙稀溶剂中与六氯乙烧反应合成a，a，a，?-四氯间二甲苯，再 经氟化氢气体氟化合成间三氟甲基氯卞，然后再与氰化钠反应合成间三氟甲基苯乙腈。该 工艺所以有毒有害的原料、溶剂较多，容易造成严重的环境危害，不利于大生产。
[0006] 4) ΧΝ200410093014公开了以三氟甲苯、氯磺酸、多聚甲醛、无机酸（比如硫酸）为 原料先合成间三氟甲基氯卞，再与氰化钠反应合成间三氟甲基苯乙腈的方法。该方法会产 生大量的废硫酸、含氟副产物，反应产率低，不适目前安全、清洁生产的要求。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的，就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种工艺合理、产率 高、比较环保的间三氟甲基苯乙腈的制备方法。
[0008] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0009] -种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，是以对氨基苯乙腈为原料，经过三氟甲基化 反应、重氮化反应和还原反应制备得到间三氟甲基苯乙腈。
[0010] 反应式如下：
[0011]
【权利要求】
1. 一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，以对氨基苯乙腈为原料，经过三氟 甲基化反应、重氮化反应和还原反应制备得到间三氟甲基苯乙腈。
2. 根据权利要求1所述的间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述三氟甲基 化反应的具体做法是，将对氨基苯乙腈、叔丁基过氧化氢和三氟甲基亚磺酸钠加入反应瓶 中搅拌进行反应，反应产物加入水和乙酸乙酯，搅拌分层，油层为中间体3-三氟甲基-4-氨 基苯乙腈的乙酸乙酯溶液；所述重氮化反应的具体做法是，将3-三氟甲基-4-氨基苯乙腈 的乙酸乙酯溶液溶剂浓缩后，加入水和硫酸，冷却滴加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应制 备重氮盐；所述还原反应的具体做法是，向重氮盐滴加次磷酸，反应结束后加入醋酸乙酯进 行萃取，油层先减压回收溶剂，然后减压精馏收集产品间三氟甲基苯乙腈。
3. 根据权利要求1或2所述的间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述三氟甲 基化反应的温度控制在15-60°C，对氨基苯乙腈、叔丁基过氧化氢和三氟甲基亚磺酸钠的投 料摩尔比为：1 : 1-5 : 1-5。
4. 根据权利要求1或2所述的间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述重氮化 反应的温度控制在-10_20°C，对氨基苯乙腈、硫酸和亚硝酸钠的摩尔比为：1 : 2-5 : 1-2。
5. 根据权利要求1或2所述的间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述还原反 应的温度控制在-10_20°C，对氨基苯乙腈与次磷酸的摩尔比为：1 : 1-5。
6. 根据权利要求1或2所述的间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述的三氟 甲基化反应的温度控制在20-30°C，对氨基苯乙腈、叔丁基过氧化氢和三氟甲基亚磺酸钠的 投料摩尔比为: 1.5-2 : 1.2-2 ;重氮化反应的温度控制在-5-5°C，对氨基苯乙腈、硫酸 和亚硝酸钠的摩尔比为：1 : 2.5-3 : 1.2-1. 5;还原反应的温度控制在0-5°C，对氨基苯乙 腈与次磷酸的摩尔比为1 : 1.5-2。
【文档编号】C07C255/35GK104447402SQ201410707144
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】施冠成, 孟海成, 秦爱忠 申请人:上海赫腾精细化工有限公司