一种用于去除酸性杂质的吸附剂及其制备方法

文档序号:3499868阅读:609来源:国知局
一种用于去除酸性杂质的吸附剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于去除酸性杂质的吸附剂及其制备方法,首先将碱金属盐或碱金属氢氧化物的水溶液与氢氧化铝浸渍混合;高温活化浸渍后的氢氧化铝,制备碱金属改性活化氧化铝粉末;将碱金属改性活化氧化铝粉末造粒,造粒过程中加入表面分散剂水溶液,形成固定形状颗粒;成型的颗粒经过老化和活化后制备成品吸附剂。与现有技术相比,本发明所制备的吸附剂具有碱活性组分分散均匀和高吸附传质特性,应用于脱除烯烃等不饱和烃物流中的酸性杂质时表现出明显提高的动态吸附容量,且吸附性能受再生次数影响较小,表现出更高的抗衰减能力。
【专利说明】一种用于去除酸性杂质的吸附剂及其制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及烃类物流精制领域中吸附剂的制备方法,尤其是涉及一种用于去除酸 性杂质的吸附剂及其制备方法。

【背景技术】
[0002] 在使用管式加热炉裂解法生产烯烃时,由于裂解原料主要是石脑油(NAP)、加氢裂 化尾油(HVG0)和少量轻烃原料。产物裂解气中一般含有一定量0)2和1125等酸性杂质,此 外还有少量的诸如C0S等有机硫化物。H2S-部分来自裂解原料,另一部分则是原料中有机 硫化物在高温下与氢和水发生反应生成的。C02的来源除上述的二硫化碳和羰基硫化物的 水解反应外,还有裂解中生成的焦炭与水作用和烃类与水作用的结果。二氧化碳等酸性气 体的存在不仅在深冷分离时低温条件下因结成干冰从而堵塞设备和管道,还会破坏聚合催 化剂的活性,影响聚合速度和聚乙烯的分子量。现有聚烯烃催化剂对于烯烃中的酸性杂质 含量要求越来越低,现有工艺一般要求烯烃进聚合前C02等酸性杂质含量需脱除至0.lppmw 左右,以满足聚合烯烃催化剂的高聚合催化活性。
[0003] 现有工艺一般采用固定吸附剂法深度脱除烯烃中的微量C02等酸性杂质,美国专 利US4493715公开了一种通过碱金属溶液浸渍活性氧化铝的方法来制备吸附剂,用于去除 烯烃中的C02杂质。活性氧化铝载体以Y和n型为宜,比表面积应大于200m2/g,Na20碱 金属负载量为5%具有最佳的C02吸附容量。
[0004] 美国专利US5656064和US6125655更进一步公开了浸渍溶液pH值对于C02吸附 容量的影响,认为pH值优选选取在10?12之间。通过水浸渍技术将碱金属负载到活性氧 化铝载体上的技术虽然可以有效提高氧化铝的C02吸附能力,但是该技术也存在以下缺点: 首先是浸渍技术使碱金属盐沉积在氧化铝颗粒内部的多孔结构内部,这将大幅降低氧化铝 的传质能力,阻碍杂质与碱金属活性组分的接触吸附;第二是浸渍前后氧化铝颗粒需要经 过两次高温焙烧,增加了吸附剂颗粒的制备成本。
[0005] 为了避免上述缺点,美国专利US5935894公开了一种在造粒过程中加入碱性盐来 制备氧化铝/盐复合吸附剂的方法,具体是通过用活性氧化铝粉末与至少含有两种不同碱 金属的水溶液相接触来制备改性氧化铝吸附剂的方法,其中至少一种碱金属是羧酸类金属 盐,在活化过程中有机羧酸盐分解为金属氧化物,这种制备方法比只含有一种碱金属制备 材料相比具有更高的〇) 2吸附量。Lever等人在美国专利US5096871中公开了一种用于从 流体中取出酸性杂质的含氧化铝的酸性吸附剂,该吸附剂包括活化氧化铝及一种无定形碱 性硅酸铝,在制备过程中首先用碱金属硅酸盐水溶液处理活化氧化铝,随后再用碱金属铝 酸盐溶液处理,在低于约90°C下形成处理的氧化铝聚集体,在20?90°C温度条件下老化该 聚集体,在200?500°C的温度范围内焙烧活化该聚集体。虽然通过两次碱金属溶液处理活 化氧化铝将促进碱金属改性程度,提高对于C02等酸性杂质的吸附容量,但同时也产生形成 聚集体步骤中的困难性,对后续的颗粒强度造成影响。中国专利CN1919446B也采用碱金 属盐与活化氧化铝粉末共同成型的方法制备去除水和C02的吸附剂颗粒,活化氧化铝粉末 来源于高温焙烧氢氧化铝,然后将活化氧化铝粉末与碱金属盐物理混合以制备出颗粒,颗 粒再经过老化和再活化的步骤后制备成品吸附剂。碱金属盐的种类为碳酸盐、碳酸氢盐或 磷酸盐,且认为在造粒过程中仅将一种盐与活化氧化铝粉末混合造粒是最有利的。
[0006] 上述专利虽然教导通过在形成颗粒步骤中加入碱金属盐的共成型技术可以避免 活性氧化铝孔道堵塞的问题,但是该技术还存在以下缺点:与浸渍技术将碱金属氧化法负 载到活化氧化铝颗粒技术相比,由于加入碱金属盐粉末目数的关系,加入的碱金属盐不能 与活化氧化铝粉末实现均匀混合,碱金属盐在形成颗粒步骤中存在部分团聚的现象,造成 活化后碱金属氧化物不能得到充分利用。


【发明内容】

[0007] 本发明的目的是提供一种用于去除酸性气体杂质的吸附剂的制备方法,该方法不 仅避免浸渍法所造成的活性氧化铝孔道堵塞问题,也降低了在形成颗粒步骤中加入碱金属 盐的共成型技术涉及到的碱金属盐在颗粒内部局部团聚现象。
[0008] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0009] -种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0010] a.将碱金属盐或碱金属氢氧化物的水溶液与氢氧化铝浸渍混合;
[0011]b.高温活化浸渍后的氢氧化铝,制备碱金属改性活化氧化铝粉末;
[0012] c.将碱金属改性活化氧化铝粉末造粒,造粒过程中加入表面分散剂水溶液,形成 固定形状颗粒;
[0013] d.成型的颗粒经过老化和活化后制备成品吸附剂。
[0014] 步骤a中,所述的氢氧化铝的平均粒径在0. 1?300微米之间,优选的为1至100 微米。所述的氢氧化铝为水铝矿的氧化铝三水合物,其来源是利用拜耳法自铝土获得的铝 三水合物。所述的碱金属为锂、钠或钾,所述的碱金属盐为锂、钠或钾的碳酸盐或碳酸氢盐。 碱金属氢氧化物优选的是钠或钾的氢氧化物,最优选的是钠的氢氧化物。为控制额外引入 的水含量,所述的碱金属盐或碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度为50?70%。所述的碱 金属盐或碱金属氢氧化物的水溶液与氢氧化铝的浸渍混合比例按照碱金属氧化物与氧化 铝的比例计算,加入的碱金属氧化物占吸附剂质量的5?10%。在室温环境下,碱金属盐或 碱金属氢氧化物的水溶液需与氢氧化铝搅拌均匀,并浸渍1?3小时。
[0015] 步骤b中,通过使浸渍后的氢氧化铝快速高温脱水获得碱金属改性活性氧化铝粉 末,可以利用热气体或固体热载体流在任何适宜装置中实现脱水,一般而言,用于加热或与 热气体接触的时间极短,基本上是1秒至5秒,本发明中,浸渍后的氢氧化铝高温活化的温 度为600?1000°C之间,优选的是800?1000°C之间,活化时间为1?5秒。焙烧后获得 的碱改性活化氧化铝粉末一般具有大于l〇〇m2/g的比表面积,且基本上在100?400m2/g之 间。
[0016] 常规制备活性氧化铝球时一般使用水作为粘结剂,碱金属氧化物成分在氧化铝表 面分散性较差。本发明方法做了进一步的改进,步骤C中,为了实现碱金属氧化物成分均 匀地分散在氧化铝表面,在造粒过程中使用一定浓度的表面分散剂溶液作为粘结剂,造粒 过程中,每千克碱金属改性活化氧化铝粉末加入的表面分散剂水溶液中至少含表面分散剂 固体0. 35kg,表面分散剂水溶液质量浓度为2?8%,优选的为3?5%。表面分散剂的种 类选自水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或几种混合 物,优选的是十二烷基硫酸钠。形成颗粒的形式可以通过本领域所熟知的方式挤压或滚球 形成诸如小球、小丸、片状的形状,形成大体圆球状颗粒的优选方式是使用盘式造粒机。
[0017] 步骤d是使步骤c成型好的颗粒状产品具备使用强度和吸附活性的步骤,老化 步骤是对成型颗粒进行水热处理,在70?100 %相对湿度条件下适宜的温度控制在80? 130°C,优选的老化条件为湿度90?100 %,温度为100?120°C,经过12?20小时处理 完成老化步骤,老化设备可以采用多种,一般通过在密闭式烘箱内分批次(成箱或成盘)处 理。老化后的颗粒随后通过在空气气氛下的焙烧炉内加热约50?300分钟来进行活化,焙 烧温度控制在250?450°C范围内。
[0018] 一种由上述制备方法制得的用于去除酸性杂质的吸附剂。
[0019] 与现有技术相比,本发明所涉及的去除酸性杂质吸附剂的制备方法源于对粉末状 氢氧化铝进行浸渍改性,碱性组分在此步骤中可以更均匀的分散在氧化铝组分中,觌避了 现有技术在造粒步骤中加入碱性组分所引起的碱性组分分散不均匀的问题。碱组分浸渍改 性氢氧化铝再经过快速脱水后的粉末状颗粒直接进入造粒步骤,造粒过程中通过洒入表面 分散剂溶液方式进一步控制碱性组分的分散程度。本发明所制备的吸附剂产品具有碱活 性组分分散均匀和高吸附传质特性,应用于脱除烯烃等不饱和烃物流中的酸性杂质时表现 出明显提高的co2动态吸附容量,且吸附性能受再生次数影响较小,表现出更高的抗衰减能 力。

【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0021] 实施例1
[0022] 称取由拜耳法自铝土获得的氢氧化铝(经400摄氏度恒重后,氧化铝干基含量为 70 %wt)约200kg,颗粒粒径为1?100微米。配制20kg质量浓度为60 %的氢氧化钠溶 液,氢氧化钠的质量为12kg。将氢氧化错粉末与配制好的氢氧化钠溶液一起加入至有效容 积为1立方米的锥形混合机内,在转速为30转每分钟的条件下搅拌混合1小时。混合浸渍 好的物料然后置于快速脱水装置中进行高温活化,活化温度设定为l〇〇〇°C,活化时间设定 为2. 1秒,获得碱改性活化氧化铝粉末,采用美国麦克公司生产的ASAP2020比表面积仪器 测试其比表面积为205m2/g。随后将100kg高温活化粉末加入至盘式造粒机中旋转造粒,在 旋转造粒过程中洒入共35kg的质量浓度3%的十二烷基硫酸钠溶液。经4目与8目的筛 网筛分后获得3?5mm颗粒大小的颗粒小球,然后置于密闭的烘箱内老化15小时,湿度为 100%,老化温度为110°C,取出颗粒放入焙烧炉内在350°C温度条件下焙烧活化1小时后获 得样品1。样品1中的碱金属活性组分氧化钠占吸附剂质量的7. 7%wt。
[0023] 实施例2
[0024] 使用实施例1提出的方法制备吸附剂,但是将其中加入的氢氧化钠溶液的量调整 为23kg质量浓度为65%的氢氧化钠溶液,氢氧化钠的质量为15kg。其余步骤相同,制备获 得样品2,样品2中的碱金属活性组分氧化钠占吸附剂质量的9. 6%wt。
[0025] 实施例3
[0026] 使用实施例1提出的方法制备吸附剂,但是将其中加入的氢氧化钠溶液的量调整 为16kg质量浓度为50 %的氢氧化钠溶液,氢氧化钠的质量为8kg。其余步骤相同,制备获 得样品3,样品3中的碱金属活性组分氧化钠占吸附剂质量的5. 3%wt。
[0027] 实施例4
[0028] 使用实施例1提出的方法制备吸附剂,但是将其中的氢氧化钠溶液更改为碳酸钾 溶液,加入的氢氧化钠溶液的量调整为20kg质量浓度为60%的碳酸钾溶液,碳酸钾的质量 为12kg。其余步骤相同,制备获得样品4,样品4中的碱金属活性组分碳酸钾占吸附剂质量 的 7. 7%wt。
[0029] 实施例5
[0030] 使用实施例1提出的方法制备吸附剂随后将l〇〇kg高温活化粉末加入至盘式造粒 机中旋转造粒,在旋转造粒过程中洒入共37kg的水。经4目与8目的筛网筛分后获得3? 5_颗粒大小的颗粒小球,然后置于密闭的烘箱内老化15小时,湿度为100%,老化温度为 1l〇°C,取出颗粒再放入焙烧炉内在350°C温度条件下焙烧活化1小时后制备获得样品5。样 品5中的碱金属活性组分氧化钠占吸附剂质量的7. 7%wt。
[0031] 实施例6
[0032] -种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0033]a.将氢氧化钾的水溶液与氢氧化铝在室温下搅拌均匀,浸渍混合1小时;
[0034] 其中,氢氧化铝的平均粒径在0. 1?200微米之间,氢氧化铝为水铝矿的氧化铝三 水合物,其来源是利用拜耳法自铝土获得的铝三水合物。氢氧化钾的水溶液的质量浓度为 50%。氢氧化钾的水溶液与氢氧化铝的浸渍混合比例按照碱金属氧化物与氧化铝的比例计 算,加入的碱金属氧化物占吸附剂质量的5%。
[0035] b.高温活化浸渍后的氢氧化铝,制备碱金属改性活化氧化铝粉末,高温活化的温 度为800°C,活化时间为5秒,碱改性活化氧化铝粉末的比表面积为185m2/g。
[0036]c.将碱金属改性活化氧化铝粉末造粒,造粒过程中加入质量浓度为2%的表面分 散剂(水玻璃)水溶液,每千克碱金属改性活化氧化铝粉末加入的表面分散剂水溶液中至 少含表面分散剂固体0. 35kg,形成3-5mm球形颗粒。
[0037] d.成型的颗粒经过老化和活化后制备成品吸附剂;老化步骤是对成型颗粒进行 水热处理,在70%相对湿度条件下、温度控制在80°C,经过20小时处理完成老化步骤,老化 设备可以采用多种,一般通过在密闭式烘箱内分批次(成箱或成盘)处理。老化后的颗粒 随后通过在空气气氛下的焙烧炉内加热约300分钟来进行活化,焙烧温度控制在250°C。制 备获得样品6。
[0038] 实施例7
[0039] -种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0040]a.将碳酸钠的水溶液与氢氧化铝在室温下搅拌均匀,浸渍混合3小时;
[0041] 其中,氢氧化铝的平均粒径在0. 1?300微米之间,氢氧化铝为水铝矿的氧化铝 三水合物,其来源是利用拜耳法自铝土获得的铝三水合物。碳酸钠的水溶液的质量浓度为 70%。碳酸钠的水溶液与氢氧化铝的浸渍混合比例按照碱金属氧化物与氧化铝的比例计 算,加入的碱金属氧化物占吸附剂质量的10%。
[0042] b.高温活化浸渍后的氢氧化铝,高温活化的温度为1000°C,活化时间为1秒,制备 碱金属改性活化氧化铝粉末,碱改性活化氧化铝粉末的比表面积为170m2/g。
[0043]c.将碱金属改性活化氧化铝粉末造粒,造粒过程中加入质量浓度为8%的表面分 散剂(三聚磷酸钠)水溶液,每千克碱金属改性活化氧化铝粉末加入的表面分散剂水溶液 中至少含表面分散剂固体0. 35kg,形成3-5mm球形颗粒。
[0044]d.成型的颗粒经过老化和活化后制备成品吸附剂;老化步骤是对成型颗粒进行 水热处理,在100%相对湿度条件下、温度控制在130°C经过12小时处理完成老化步骤,老 化设备可以采用多种,一般通过在密闭式烘箱内分批次(成箱或成盘)处理。老化后的颗 粒随后通过在空气气氛下的焙烧炉内加热约50分钟来进行活化,焙烧温度控制在450°C。 制备获得样品7。
[0045] 实施例8
[0046] -种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0047]a.将碳酸氢锂的水溶液与氢氧化铝在室温下搅拌均匀,浸渍混合2小时;
[0048] 其中,氢氧化铝的平均粒径在0. 1?300微米之间,氢氧化铝为水铝矿的氧化铝三 水合物,其来源是利用拜耳法自铝土获得的铝三水合物。碳酸氢锂的水溶液的质量浓度为 60%。碳酸氢锂的水溶液与氢氧化铝的浸渍混合比例按照碱金属氧化物与氧化铝的比例计 算,加入的碱金属氧化物占吸附剂质量的6%。
[0049] b.高温活化浸渍后的氢氧化铝,高温活化的温度为800°C,活化时间为2秒,制备 碱金属改性活化氧化铝粉末,碱改性活化氧化铝粉末的比表面积在215m2/g。
[0050]c.将碱金属改性活化氧化铝粉末造粒,造粒过程中加入质量浓度为3%的表面分 散剂(六偏磷酸钠)水溶液,每千克碱金属改性活化氧化铝粉末加入的表面分散剂水溶液 中至少含表面分散剂固体0. 35kg,形成1/8英寸条形颗粒。
[0051]d.成型的颗粒经过老化和活化后制备成品吸附剂;老化步骤是对成型颗粒进行 水热处理,在90%相对湿度条件下、温度为100°C,经过15小时处理完成老化步骤,老化设 备可以采用多种,一般通过在密闭式烘箱内分批次(成箱或成盘)处理。老化后的颗粒随 后通过在空气气氛下的焙烧炉内加热约100分钟来进行活化,焙烧温度控制在300°C。制备 获得样品8。
[0052] 实施例9
[0053] -种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0054]a.将氢氧化钾的水溶液与氢氧化铝在室温下搅拌均匀,浸渍混合2小时;
[0055] 其中,氢氧化铝的平均粒径在0. 1?300微米之间,氢氧化铝为水铝矿的氧化铝三 水合物,其来源是利用拜耳法自铝土获得的铝三水合物。氢氧化钾的水溶液的质量浓度为 55%。氢氧化钾的水溶液与氢氧化铝的浸渍混合比例按照碱金属氧化物与氧化铝的比例计 算,加入的碱金属氧化物占吸附剂质量的7%。
[0056] b.高温活化浸渍后的氢氧化铝,高温活化的温度为900°C,活化时间为2秒,制备 碱金属改性活化氧化铝粉末,碱改性活化氧化铝粉末的比表面积在200m2/g。
[0057]c.将碱金属改性活化氧化铝粉末造粒,造粒过程中加入质量浓度为5%的表面分 散剂(焦磷酸钠)水溶液,每千克碱金属改性活化氧化铝粉末加入的表面分散剂水溶液中 至少含表面分散剂固体0. 35kg,形成1/8英寸条形颗粒。
[0058]d.成型的颗粒经过老化和活化后制备成品吸附剂;老化步骤是对成型颗粒进行 水热处理,在95%相对湿度条件下、温度为120°C,经过14小时处理完成老化步骤,老化设 备可以采用多种,一般通过在密闭式烘箱内分批次(成箱或成盘)处理。老化后的颗粒随 后通过在空气气氛下的焙烧炉内加热约200分钟来进行活化,焙烧温度控制在350°C。制备 获得样品9。
[0059]实施例10
[0060] 此实施例为对比实施例,采用碱金属溶液浸渍活性氧化铝颗粒制备而成。活性氧 化铝颗粒的制备方法如下:称取由拜耳法自铝土获得的氢氧化铝(经400摄氏度恒重后,氧 化铝干基含量为80%wt)约200kg,颗粒粒径为1?100微米。然后置于快速脱水装置中 进行高温活化,活化温度设定为900°C,活化时间设定为1. 5秒,获得活化氧化铝粉末,采用 美国麦克公司生产的ASAP2020比表面积仪器测试其比表面积为213m2/g。随后将150kg活 化氧化铝粉末加入至盘式造粒机中旋转造粒,在旋转造粒过程中洒入共50kg的水。经4目 与8目的筛网筛分后获得3?5mm颗粒大小的颗粒小球,然后置于密闭的烘箱内老化15小 时,湿度为100%,老化温度为ll〇°C,取出颗粒再放入焙烧炉内在350°C温度条件下焙烧活 化1小时后制备获得活性氧化铝颗粒。后续通过等体积浸渍法制备碱改性氧化铝吸附剂, 取其中的lkg活性氧化铝颗粒,加入300g质量浓度25%的氢氧化钠溶液,搅拌浸渍直至氢 氧化钠溶液全部被氧化铝颗粒吸收,l〇〇°C烘干5小时后,在350°C下焙烧活化1小时后获得 对比样品10。对比样品10中的碱金属活性组分氧化钠占吸附剂质量的7. 5%wt。
[0061] 实施例11
[0062] 此实施例为对比实施例,采用类似于专利CN1919446B中方法制备。采用与实施例 10相同的方法制备获得活化氧化铝粉末,采用美国麦克公司生产的ASAP2020比表面积仪 器测试其比表面积为213m2/g。随后将100kg活化氧化铝粉末和8kg氢氧化钠粉末加入至 盘式造粒机中旋转造粒,在旋转造粒过程中洒入共35kg的水。经4目与8目的筛网筛分后 获得3?5mm颗粒大小的颗粒小球,然后置于密闭的烘箱内老化15小时,湿度为100%,老 化温度为ll〇°C,取出颗粒再放入焙烧炉内在350°C温度条件下焙烧活化1小时后制备获得 对比样品11。对比样品11中的碱金属活性组分氧化钠占吸附剂质量的7. 7%wt。
[0063] 实施例12
[0064] 采用美国麦克公司的AutoPore全自动压汞仪测试上述实施例1-11制备的吸附剂 的大于75nm孔体积和ASAP2020比表面积仪测试吸附剂样品的比表面积和孔体积。实施例 1-11所制备吸附剂的测试结果列于表1。样品1不但具有较高的比表面积和孔体积,还具 备明显高于对比样品10和11的大于75nm孔体积,表明通过本发明所述方法制备的产品具 备更为分散均匀的碱活性组分和高吸附传质特性。
[0065] 表1实施例1-11所制备样品的孔结构数据
[0066]

【权利要求】
1. 一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: a. 将碱金属盐或碱金属氢氧化物的水溶液与氢氧化铝浸渍混合; b. 高温活化浸渍后的氢氧化铝,制备碱金属改性活化氧化铝粉末; c. 将碱金属改性活化氧化铝粉末造粒,造粒过程中加入表面分散剂水溶液,形成固定 形状颗粒; d. 成型的颗粒经过老化和活化后制备成品吸附剂。
2. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 所述的氢氧化铝的平均粒径在〇. 1?300微米之间。
3. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 所述的碱金属盐或碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度为50?70%。
4. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 所述的碱金属盐或碱金属氢氧化物的水溶液与氢氧化铝的浸渍混合比例按照碱金属氧化 物与氧化铝的比例计算,加入的碱金属氧化物占吸附剂质量的5?10%。
5. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 所述的碱金属为锂、钠或钾,所述的碱金属盐为锂、钠或钾的碳酸盐或碳酸氢盐。
6. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 浸渍后的氢氧化错高温活化的温度为800?1000°C,活化时间为1?5秒。
7. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 造粒过程中,每千克碱金属改性活化氧化铝粉末加入的表面分散剂水溶液中至少含表面分 散剂固体〇. 35kg ;表面分散剂水溶液质量浓度为2?8%。
8. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 所述的表面分散剂为水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或十二烷基硫酸钠中的一 种或几种混合物。
9. 根据权利要求1所述的一种用于去除酸性杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于, 所述的老化步骤为在80?130°C、70?100%相对湿度条件下老化12?20小时;所述的 活化步骤为在250?450°C、空气气氛下加热50?300分钟。
10. -种由权利要求1?9任一项所述的制备方法制得的用于去除酸性杂质的吸附剂。
【文档编号】C07C7/12GK104368303SQ201410737920
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年12月5日 优先权日:2014年12月5日
【发明者】周永贤, 何秋平, 王鹏飞, 张佳, 李豫晨, 朱琳 申请人:上海化工研究院, 上海绿强新材料有限公司
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