专利名称：苯甲酰氯的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种苯甲酰氯的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。
苯甲酰氯是用于生产农药、医药、染料和有机过氧化物的中间体，目前，制备苯甲酰氯主要有以下二种方法，一是用光气合成；二是用苄川三氯水解法制取。前者主要存在以下缺陷，即生产的产品刺激味重，制备作业环境条件恶劣，且光气能应用于军事，不能作商品流通，非光气生产单位不能组织生产；后者不能获得理想的收率，且产品质量不稳定，成本高，上述二种方法的基本反应式分别如下 本发明的目的是要提供一种能使制得的产品刺激味小、制备作业环境宜人、产品收率高、质量稳定、成本低的苯甲酰氯的制备方法。
本发明的目的采用以下方法实现，按苄川三氯∶苯甲酸∶路易斯酸以1∶0.55～0.65∶0.0005～0.0015之重量比投入反应釜中，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温至120℃反应1～2小时，再升温至120℃～140℃，保温0.5～3小时，待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品。
本发明将得到的苯甲酰氯粗品由反应釜抽入蒸馏釜，并在140℃～160℃及10～20mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品。
本发明的苯甲酰氯的制备方法的反应式如下
本发明的苯甲酰氯的制备方法具有以下优点1、原料毒性小、价廉易得、制得的苯甲酰氯产品刺激味小、制备作业环境宜人；2、产品质量稳定、纯度高(达98～99.6％)；3、收率高、成本低以下为本发明的苯甲酰氯的制备方法的实施例实施例1将471公斤苯甲酸投入反应釜，再投入三氯化铁1.088公斤，用水真空抽料法将725公斤苄川三氯抽入釜内，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温至120℃，反应2小时，保温0.5小时，待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品；将含有催化剂三氯化铁的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸馏釜，并开启水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品800公斤。
实施例2将437公斤苯甲酸投入反应釜，再投入三氯化铁0.874公斤，用水真空抽料法将728公斤苄川三氯抽入釜内，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温至130℃，反应1.5小时，保温1小时，待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品；将含有催化剂三氯化铁的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸馏釜，并开启水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品883公斤。
实施例3将436公斤苯甲酸投入反应釜，再投入氯化锌0.365公斤，用水真空抽料法将730公斤苄川三氯抽入釜内，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温至140℃，反应1.5小时，保温3小时，待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品；将含有催化剂三氯化铁的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸馏釜，并开启水真空泵，并在140～150℃及10～20mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品886公斤。
实施例4将400公斤苯甲酸投入反应釜，再投入三氯化铁0.580公斤，用水真空抽料法将726公斤苄川三氯抽入釜内，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温至150℃，反应2小时，保温2.0小时，待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品；将含有催化剂三氯化铁的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸馏釜，并开启水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品870公斤。
实施例5将484公斤苯甲酸投入反应釜，再投入三氯化铁0.800公斤，用水真空抽料法将800公斤苄川三氯抽入釜内，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温至130℃，反应1小时，保温1.5小时，保待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品；将含有催化剂三氯化铁的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸馏釜，并开启水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品800公斤。
权利要求
1.一种苯甲酰氯的制备方法，其特征在于采用以下方法实现，按苄川三氯∶苯甲酸∶路易斯酸以1∶0.55～0.65∶0.0005～0.0015之重量比投入反应釜中，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温至120℃反应1～2小时，再升温至120℃～140℃，保温0.5～3小时，待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品。
2.根据权利要求1所述的苯甲酰氯的制备方法，其特征在于将得到的苯甲酰氯粗品由反应釜抽入蒸馏釜，并在140℃～160℃及10～20mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品。
全文摘要
一种苯甲酰氯的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明将苄川三氯、苯甲酸置于反应釜中，通过催化剂路易斯酸在搅拌下反应，即可得到苯甲酰氯产品。本发明具有的优点是原料毒性小，价廉易得，产品制备中刺激小，生产出的产品质量稳定，纯度高，成本低。
文档编号C07C51/58GK1148587SQ9611693
公开日1997年4月30日 申请日期1996年5月17日 优先权日1996年5月17日
发明者陆昌元, 王剑峰, 陈筱伯 申请人:常熟市金城化工厂