专利名称：用于精制2,4－二硝基氯苯的设备及结晶工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工设备及结晶工艺，主要涉及一种用于2，4-二硝基氯苯的设备及结晶工艺。
化工部规定的2，4-二硝基氯苯的质量指标，根据产品的结晶点和纯度不同把产品分为优等品、一等品和合格品。但既便是优等品也很难用于医药中间体2，4-二硝基氟苯的生产，2，4-二硝基氟苯是抗菌消炎药“氟哌酸”的主要原料，它主要由氟笨作原料制取，若用2，4-二硝基氯苯替代，吨成本可降低4000元，但对2，4-二硝基氯苯的质量要求很高，结晶点≥48．0℃，纯度≥99％。目前，对于氯化苯制取的2，4-二硝基氯苯进行提纯的设备和工艺，很难达到标准。因为在氯化苯制取2，4-二硝基氯苯(简称2，6油)在工尾水洗过程中难以分离，影响产品纯度及凝固点。
本发明的目的是提供一种用于精制2，4-二硝基氯苯的设备及结晶工艺，其使2，4-二硝基氯苯的纯度及结晶点均高于部颁优级品标准，可满足医药中间体的需要。
本发明的目的采用如下技术方案来实现采用卧式结晶器，它具有一圆柱形的壳体，壳体的底部设置有两个底座，在壳体的左端设置一进水腔，右端设置一出水腔，进水腔和出水腔两者与壳体内腔分别用隔板隔开，壳体内部设置有互相交错的水管支撑架，数十根水循环管道水平固定在水管支撑架上，每一根水循环管道一端通进水腔，另一端通出水腔，出水腔底部通过一设置在壳体内腔下部的管道接出水口，在壳体内的上部和下部均设有测温仪，壳体的底部两个底座之间设置三个放料口，壳体的上部设置有进料口以观望口。
结晶工艺为原料为氯化苯制取的一级2，4-二硝基氯苯，进料前用水泵向卧式结晶器内的水平水循环管内注满50℃的热水，循环几分钟后进料，物料进满后，向水箱内注入自来水，水温从50℃开始降温，速度按每15分钟降1-2℃，降至22℃以下，维持2-3小时，打开结晶器底部，放下被熔下的物料，同时向水箱内注入适量蒸汽，使水温在22℃以下开始升温，升温按每15分钟1-3℃，升至46℃进行维持，当被测放下的湿品凝固点达到45．6℃以上时，关闭结晶器底部阀门，再将水循环的水温升至80℃左右时，将底部闭门打开，成品放入成品罐内。
所述的卧式结晶器，在其出水口处接一管道，管道的出口高度高于进水口的高度。进水腔的下部设置有放水口，上部设置有水溢流口。
所述的卧式结晶器内腔下半部一周内壁上设置一夹层，夹层与内壁之间为空腔，壳体下部设置一夹层进汽口和出汽口，与壳体下半部的夹层空腔相通。
本发明所述的设备及结晶工艺有以下优点设备容量大，水循环管道水平设置，职工操作方便；物料在管群间熔化结晶、分离、空间大、效果好；循环水在水平管中间同时平行流动，温度便于控制；结晶过程中采用缓慢升降温工艺，使2，6-二硝基氯苯从和2，4-二硝基氯苯中分离出来，提纯后的2，4-二硝基氯苯质量指标均高于部颁的优级品标准，结晶点≥48．8℃，纯度为99．0-99．6％，它可完全替代氟苯生产医药中间体2，4-二氯氟苯，每吨成本降低4000元左右，其精制的2，4-二硝基氯苯已连续向日本出口三批，共54吨，得到了良好的评价。
结合实施例对本发明进一步详细说明。
图1为本发明所采用的设备结构示意图。
如图所示的设备包括一圆柱形的壳体10，壳体10底部设置有用于安装固定的底座15，在壳体10的左端设置一进水腔2，右端设置一出水腔13，进水腔2侧面上下设置有循环进水口1和出水口19，进水腔2上部设置有水溢流口3，下部设有放水口18，进水腔2、出水腔13与壳体10内腔分别用隔板隔开，壳体10内部设置有互相交错的水管支撑架9，数十根水循环管道11水平固定在水管支撑架9上，每一根水循环管道一端通进水腔2，另一端通出水腔13，出水腔13底部通过一设置在壳体10内腔下部的管道接出水口19，在壳体10内的上部和下部均设有测温仪12，壳体10的上部设置有进料口5和观望口6，壳体10底部两个底座15之间设置三个放料口16。在出水口19处接一管道，管道的出口高度高于进水口3的高度。壳体10内腔下半部的一周内壁上设置一夹层，夹层与内壁之间形成夹层腔8。壳体10上部进口壁上设置一上夹层进汽口4和出汽口7，其与壳体进口壁内的夹层空腔相通。壳体10的底部也设置有进汽口17和出汽口14，其与壳体10下半部的夹层空腔相通，夹层与壳体10下半部内壁之间的空腔可充蒸汽。
结晶工艺过程为原料用氯化苯制取的一级2，4-二硝基氯苯，进料前关闭结晶器底部阀门，打开进料阀门，测中间罐料的SP和PH值，为中性时使用，进料前利用水泵向结晶器内的水循环管11内注满50℃的热水，待热水循环几分钟后进料，物料进满后，向水箱注入自来水，水温从50℃开始降温，速度按15分钟1℃降至20℃，当料温降至没有下降趋势时，维持2小时，升温时，关闭自来水进水阀门，打开结晶器底部阀门，放下被熔化的物料，同时向水箱内通入适量蒸汽，使壳体内的水循环管内的水温在20℃开始升温，升温按每分钟1℃，升至46℃时进行维持，并测量被放的湿品凝固点，每隔15分钟测凝固点一次，当所测的湿品凝固点达到46℃，将结晶器底部阀门全部关闭，向水管内注入蒸汽将水温升至80℃时，化料，待结晶器内的物料全部熔化后，关重汽、停水泵，将结晶器底部阀门打开，成品从放料口16放入成品罐。
权利要求
1.一种用于精制2，4-二硝基氯苯的设备，具有一圆柱形的壳体(10)，壳体(10)底部设置有底座(15)，其特征在于在壳体(10)的左端设置一进水腔(2)，右端设置一出水腔(13)，进水腔(2)侧面上下设置有循环进水口(1)和出水口(19)，进水腔(2)和出水腔(13)两者与壳体(10)内腔分别用隔板隔开，壳体(10)内部设置有互相交错的水管支撑架(9)，数十根水循环管道(11)水平固定在水管支撑架(9)上，每一根水循环管道一端通进水腔(2)，另一端通出水腔(13)，出水腔(13)底部通过一设置在壳体(10)内腔下部的管道接出口(19)，在壳体(10)内的上部和下部均设有测温仪(12)，壳体(10)的上部设有进料口(5)和观望口(6)，壳体(10)底部的两个底座(15)之间设置三个放料口(16)。
2.一种利用如权利要求1所述设备用于精制2，4-二硝基氯苯的结晶工艺，进料为用氯化苯制取的一级2，4-二硝基氯苯，进料前关闭结晶底部阀门，打开进料阀门，测中间罐原料的SP和PH值，为中性时使用，其特征在于进料前通过水泵向卧式结晶器内的水平水循环管(11)内注满50℃的热水，待循环几分钟后进物料，物料进满后，向水箱内注入自来水，水温从50℃开始降温，速度按每15分钟降1-2℃降至22℃以下，维持2-3小时，打开结晶器底部阀门，放下被熔化的物料，同时向水箱内注入适量蒸汽，使水温在22℃以下开始升温，升温按每15分钟1-3℃，升至46℃进行维持，并测量被放的湿品凝固点，每隔15-30分钟测凝固点一次，当被测湿品凝固点达到45．6℃以上，将结晶器底部阀门全部关闭，向水管内注入蒸汽，将水温升至80℃左右时进行化料，待结晶器内的物料全部熔化后，关蒸汽、停水泵，将结晶器底部阀门打开，成品从放料口(16)放入成品罐内。
3.根据权利要求1所述的用于精制2，4-二硝基氯苯的设备，其特征在于在结晶器出水口(19)处接一管道，管道的出口高度高于进水口(3)的高度。
4.根据权利要求1所述的用于精制2，4-二硝基氯苯的设备，其特征在于所述结晶器壳体内腔下半部一周内壁上设一夹层，夹层与内壁之间形成空腔(8)，壳体下部设置一夹层进汽口(17)和出汽口(14)，与壳体下半部的夹层空腔(8)相通。
全文摘要
本发明公开了一种用于精制2,4－二硝基氯苯的设备及结晶工艺,设备为卧式结晶器,其内部的数十根水循环管道水平设置在壳体内的水管支撑架上,每一根水管一端接壳体右端进水腔,另一端接壳体左端出水腔,原料为2,4－二硝基氯苯进入结晶器,采用降温时每15分钟降1—2℃,降至22℃以下维持,升温时每15分钟1—3℃,升至46℃维持,测量所放湿品凝固点达到45.6℃以上时,关闭阀门,并升温至80℃左右化料,物料熔化后放入成品罐。
文档编号C07C201/16GK1294118SQ99122068
公开日2001年5月9日 申请日期1999年10月27日 优先权日1999年10月27日
发明者段孝宁, 刘金福, 祁秀香, 邱顺通, 任天章, 史跃华, 任治谦 申请人:河南省洛阳市染化一厂