专利名称：壳聚糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种壳聚糖的制备方法，尤其是一种用虾躯壳或蟹腿制取壳聚糖的方法。
现有提取甲壳质和壳聚糖除了用虾蟹壳外，还有用蝇蛆、蝇蛹、蝇壳、蚕蛹、掸子虫、蟑螂以及真菌菇类，其普遍存在含杂质较多，粘度低的问题。
本发明的目的就是提供一种用虾躯壳或蟹腿提取质量较高的壳聚糖的方法。
本发明可由如下方式来实现，如果是用鲜虾躯壳或鲜蟹腿，其制备方法是(1)取1份(重量份)鲜虾躯壳或鲜蟹腿，剪去尖爪，将管状划开成片状；(2)将片状的鲜虾躯壳或鲜蟹腿投入2～5份浓度2～6％的氢氧化钠溶液，在温度80～100℃下，不断搅拌，煮2～5小时，用水洗涤至中性；(3)取出(2)中的虾躯壳或蟹腿投入装有2～5份浓度2～6％的盐酸溶液，间歇翻动，浸泡5～12小时，洗涤至中性并离心分离；(4)如此重复操作(2)和(3)的步骤两次，得到甲壳质；(5)将甲壳质投入装有2～5份浓度45～65％的氢氧化钠溶液中，温度为55～85℃，反应2～5小时；(6)如此重复操作(5)的步骤两次，中间插入两次水洗；(7)离心分离(6)中的产品，先用50～80℃水洗，后用水洗至中性，离心烘干后得壳聚糖。第二次酸浸后，用浓度0.1％氢氧化钠中和，洗涤至PH为6，然后，用水洗至中性，离心分离。
如果是用干虾躯壳或干蟹腿制取壳聚糖，其制备方法是(1)取1份(重量份)干虾躯壳或干蟹腿，剪去尖爪，将管状划开成片状；(2)将干虾躯壳或干蟹腿投入装有8～10份浓度2～6％的盐酸溶液，间歇翻动，浸泡5～12小时，洗涤至中性并离心分离；(3)取出(2)中的虾躯壳或蟹腿投入装有8～10份浓度2～6％的氢氧化钠溶液，在温度80～100℃下，不断搅拌，煮2～5小时，用水洗至中性；(4)如此重复操作(2)和(3)的步骤两次，得到甲壳质；(5)将甲壳质投入装有8～10份浓度45～65％的氢氧化钠溶液中，温度为55～85℃，反应2～5小时；(6)如此重复操作(5)的步骤两次，中间插入两次水洗；(7)离心分离(6)中的产品，先用50～80℃水洗，后用水洗至中性，离心烘干后得壳聚糖。第二次酸浸后，用浓度0.1％氢氧化钠中和，洗涤至PH为6，然后，用水洗至中性，离心分离。
本发明对虾躯壳或蟹腿筛选精处理，再经过三碱三酸或三酸三碱处理，原材料不需粉碎，在脱乙酰基时，温度控制较低，中间插入两次水洗，较彻底脱除了虾躯壳或蟹腿的蛋白质、脂肪、脱色和脱钙，得到的壳聚糖大分子量、高粘度(1％HAC的1％溶液20℃ 200～1000Pa·S)，表观产率稳定在75％以上，根据161/203×100％=79.3％(理论值)，换算成实际产率75/79.3×100％=94.6％。壳聚糖可用于食品、纺织、医药和医用材料等领域。
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例一将水产部门来的鲜虾，进行筛选，剪去尖爪，留下虾躯壳，并把管状划开成片状(留下的甲壳作单糖原料)，洗净称取1kg片状鲜虾躯壳加入到装有3.5kg浓度4％的氢氧化钠溶液的反应器中，在90℃下，不断搅拌，煮2小时，用水洗至中性，并离心分离；取出全部虾躯壳投入装有4kg浓度5％的盐酸溶液的无铁反应器中，间歇翻动，浸泡12小时，用水洗涤至中性，并离心分离；如此互相交替重复此碱酸过程两次，得到甲壳质。在第二次酸浸后，可用0.1％的氢氧化钠洗涤至PH为6，再用水洗至中性并离心分离。将上述甲壳质投入装有5kg浓度48％氢氧化钠的溶液中，温度控制在65℃下，电动搅拌，反应5小时，进行分离，水洗料两次，最后一次水洗后，煮沸20分钟；如此重复两次相同碱处理，每次碱处理完后用水洗，即中间共有两次水洗。最后，用80℃热水洗涤两次，再用水洗涤至中性，离心分离，烘干得到0.35kg壳聚糖。如果鲜虾或鲜蟹太多，一时用不完，用0.1％氢氧化钠处理后，晒干，即得干的虾或蟹。
实施例二取已把管状划开成片状的1kg干蟹腿投入装有10kg浓度2％的盐酸溶液的反应器中，间歇翻动，浸泡12小时，用水洗涤至中性并离心分离；取出全部蟹腿投入8kg浓度6％的氢氧化钠溶液中，在80℃下，不断搅拌，煮5小时，用水洗至中性，如此交替重复此酸碱过程两次，水洗至中性，得到甲壳质。在第二次酸浸后，可用0.1％的氢氧化钠洗涤至PH为6，再用水洗至中性，并离心分离。将上述甲壳质投入装有8kg浓度65％氢氧化钠溶液中，在85℃下，不断搅拌，反应2小时，水洗两次，最后一次水洗后并煮沸30分钟，如此反复两次相同碱处理，每次碱处理完后用水洗，即中间共有两次水洗。最后，用50℃热水洗涤两次，再用水洗涤至中性，离心分离，烘干得到0.36kg壳聚糖。
权利要求
1.一种壳聚糖的制备方法，其特征在于(1)取1份(重量份)鲜虾躯壳或鲜蟹腿，剪去尖爪，将管状划开成片状；(2)将片状的鲜虾躯壳或鲜蟹腿投入2～5份浓度2～6％的氢氧化钠溶液，在温度80～100℃下，不断搅拌，煮2～5小时，用水洗涤至中性；(3)取出(2)中的虾躯壳或蟹腿投入装有2～5份浓度2～6％的盐酸溶液，间歇翻动，浸泡5～12小时，洗涤至中性并离心分离；(4)如此重复操作(2)和(3)的步骤两次，得到甲壳质；(5)将甲壳质投入装有2～5份浓度45～65％的氢氧化钠溶液中，温度为55～85℃，反应2～5小时；(6)如此重复操作(5)的步骤两次，中间插入两次水洗；(7)离心分离(6)中的产品，先用50～80℃水洗，后用水洗至中性，离心烘干后得壳聚糖。
2.一种壳聚糖的制备方法，其特征在于(1)取1份(重量份)干虾躯壳或干蟹腿，剪去尖爪，将管状划开成片状；(2)将干虾躯壳或干蟹腿投入装有8～10份浓度2～6％的盐酸溶液，间歇翻动，浸泡5～12小时，洗涤至中性并离心分离；(3)取出(2)中的虾躯壳或蟹腿投入装有8～10份浓度2～6％的氢氧化钠溶液，在温度80～100℃下，不断搅拌，煮2～5小时，用水洗至中性；(4)如此重复操作(2)和(3)的步骤两次，得到甲壳质；(5)将甲壳质投入装有8～10份浓度45～65％的氢氧化钠溶液中，温度为55～85℃，反应2～5小时；(6)如此重复操作(5)的步骤两次，中间插入两次水洗；(7)离心分离(6)中的产品，先用50～80℃水洗，后用水洗至中性，离心烘干后得壳聚糖。
3.依权利要求1或2所述的壳聚糖的制备方法，其特征在于第二次酸浸后，用浓度0.1％氢氧化钠中和，洗涤至PH为6，然后，用水洗至中性，离心分离。
全文摘要
本发明公开了一种用虾躯壳或蟹腿制取壳聚糖的方法,对虾躯壳或蟹腿筛选精处理,再经过三碱三酸或三酸三碱处理,原材料不需粉碎,在脱乙酰基时,温度控制较低,中间插入两次水洗,较彻底脱除了虾躯壳或蟹腿的蛋白质、脂肪、脱色和脱钙,得到的壳聚糖大分子量、高粘度(1%HAC的1%溶液20℃200～1000Pa·S),表观产率稳定在75%以上,根据161/203×100%=79.3%(理论值),换算成实际产率:75/79.3×100%=94.6%。壳聚糖可用于食品、纺织、医药和医用材料等领域。
文档编号C08B37/00GK1320643SQ0110766
公开日2001年11月7日 申请日期2001年3月21日 优先权日2001年3月21日
发明者李江平, 王成祥, 丘增萍, 王建勇 申请人:广东梅县梅雁蓝藻有限公司