已纯化的聚合物材料以及纯化聚合物材料的方法

专利名称：已纯化的聚合物材料以及纯化聚合物材料的方法
相关申请的交叉引用本申请是2004年8月19日提交的美国专利申请10/922,194的部分继续申请，该申请是2003年8月26日提交的美国专利申请10/648,604的部分继续申请，它们全都通过引用整体并入本文。
背景技术：
本文公开的是涉及通过使包含聚(亚芳基醚)(poly(arylene ether))和/或聚(链烯基芳族化合物)树脂(poly(alkenyl aromatic)resin)的熔体过滤而纯化聚合物材料的方法。所述方法更具体地涉及过滤包含聚(亚芳基醚)树脂、聚(链烯基芳族化合物)树脂或聚(亚芳基醚)树脂和聚(链烯基芳族化合物)树脂组合的熔体，从而得到微粒杂质含量减少的经过滤的聚合物材料。
光、磁和磁光介质是高性能存储技术的主要来源，该技术使得高存储容量加上每兆字节存储合理的价格成为可能。通常表示为每平方英寸磁盘表面积千兆比特(千兆比特/平方英寸(Gbits/in2))的面密度，等于线密度(每英寸轨道的信息比特数)乘以表示为每英寸轨道数的轨道密度。提高的面密度已经成为每兆字节价格降低的主要因素，并且面密度的进一步提高一直是工业上所需要的。
在光存储器领域中，进展集中在存取时间、系统容量和有竞争力的成本。通过着眼于光学器件的衍射极限(使用近场光学器件)、研究三维存储、研究可能的全息记录方法和其他技术，致力于提高面密度。
聚合物数据存储介质已经用于下列领域中，诸如光盘(CD)和可记录的或可擦写的光盘(如CD-RW)、以及类似的相对低面密度的、如小于约1Gbits/in2的器件，其通常是需要使用双折射低的优良光学性能基材的通读器件(read-through device)。
与CD不同，面密度容量高、通常达到或大于约5Gbits/in2的存储介质，采用第一表面或近场读/写技术，以便提高面密度。对于所述存储介质，尽管与基材的光学品质无关，但是基材的物理和机械性能变得愈加重要。对于高面密度的应用，包括第一表面应用，存储介质的表面品质会影响读取装置的准确性、存储数据的能力、和基材的复制品质。
尽管有目前可用于数据存储介质的材料，但是仍然需要另外的聚合物材料，其具有满足数据存储介质应用日益严格的要求所必需的综合特性。

发明内容
一种实施方案中，通过以下纯化聚合物材料的方法满足上述需求所述方法包括在挤出机中熔融共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)以形成熔体(也称作熔体混合物)；以及通过熔体过滤系统过滤该熔体以制备已过滤的聚合物材料。
另一实施方案中，所述熔体过滤系统采用滤网组(screen packs)、烧结的金属过滤器、或其结合。另一实施方案中，所述熔体在挤出机中的平均停留时间少于或等于5分钟。
另一实施方案中，提供一种包含聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)的组合物，其中每克所述组合物含有少于30个、或更特别地少于20个、或者甚至更特别地少于10个平均直径为30μm的微粒。
另一实施方案中，提供一种包含聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)的组合物，其中每克所述组合物含有少于200个、或更特别地少于140个、或者甚至更特别地少于100个平均直径为20μm的微粒。
另一实施方案中，提供一种已过滤的聚合物组合物，其中每克所述已过滤的组合物含有少于30个、或更特别地少于20个、或者甚至更特别地少于10个平均直径为30μm的微粒，同时每克所述已过滤的组合物含有少于200个、或更特别地少于140个、或者甚至更特别地少于100个平均直径为20μm的微粒。
另一实施方案中，提供包括上述已过滤组合物在内的已过滤的组合物，其中每克所述已过滤的组合物含有零个平均直径为175μm或更大、或更特别地140μm或更大、或者甚至更特别地100μm或更大的微粒。其他实施方案，包括由所述已过滤的聚合物材料制成的制品，在以下进行描述。
另一实施方案中，提供一种料粒，其基本上不含延伸超过或等于所述料粒直径1/3的表面空隙，其中所述料粒包含本文所述的已过滤的聚合物组合物。
另一实施方案中，公开一种制造数据存储介质基材的方法，其包括在挤出机中熔融共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)以形成熔体；通过熔体过滤系统过滤该熔体以制备已过滤的聚合物组合物；其中基于5次试样测量的平均值，所述已过滤的聚合物组合物符合至少一种以下情况(a)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于200个平均直径为20μm的微粒，(b)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于30个平均直径为30μm的微粒，(c)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于5个平均直径为50μm的微粒，(d)每15克所述已过滤的聚合物材料含有少于50个平均直径为20-100μm的微粒，和(e)每克所述已过滤的聚合物材料含有零个平均直径为至少为175μm的微粒，用水下模面造粒机(underwater die face pelletizer)使所述已过滤的聚合物组合物造粒以形成料粒，以及将所述料粒注塑以形成数据存储介质基材。
附图简要说明

图1是数据存储介质上的缺陷的图示。
发明详述由于高面密度存储介质的表面品质要求，期望目前的数据存储介质是从含有有限量的微粒杂质的材料制成。作为使消费者产生不良品质产品的感知的美学缺陷，可见的微粒杂质，如凝胶和碳化的聚合物材料是不合意的。尺寸大于50μm的颗粒可以在模制品中充当应力集中物，由此降低这些制品的冲击强度。尺寸1μm的微粒杂质有助于增加雾度，这会影响由含有上述杂质的材料模塑成的制品的光透射率或透明性。更重要地，微粒杂质会影响存储介质的表面品质，由此影响读取精度、数据存储和复制。
可见微粒或“黑斑”是通常无需放大肉眼可见的黑暗或有色粒子，而且平均直径为30μm或更大。虽然有些人能够不经放大目测到平均直径小于30μm的颗粒，而其他人仅能察觉平均直径大于30μm的颗粒，但是用于本文而没有提及具体平均直径时，术语“可见的颗粒”、“可见的微粒”和“黑斑”指的是平均直径为30μm或更大的粒子。由于聚(亚芳基醚)在高温下氧化降解，在聚(亚芳基醚)组合物中通常存在黑斑以及其他更小的微粒。在通常用于制备聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)树脂的组合物的高的挤出机剪切速率和/或长时间高温下加工时，聚(亚芳基醚)倾向于形成碳化的“黑斑”。
通过一种纯化聚合物材料的方法满足上述需要，所述方法包括，在挤出机中熔融混合聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)以形成熔体；以及通过熔体过滤系统过滤该熔体以制备已过滤的聚合物材料。所述熔体通常在挤出机中的平均停留时间少于或等于5分钟。所述过滤除去存在于聚合物材料中的微粒杂质从而产生微粒杂质含量减少的已过滤的聚合物材料。
用于本文时，术语“聚合物材料”包括包含聚(亚芳基醚)树脂和聚(链烯基芳族化合物)树脂的组合物。
如本文所述，可以熔体过滤聚合物混合物的熔体、如聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)的混合物的熔体，从而除去微粒杂质。应当控制熔体在挤出机中的停留时间、温度和剪切速率，以使聚合物材料、特别是聚(亚芳基醚)组分的分解最小化。已知如果保持在高温下的话，聚(亚芳基醚)氧化并形成凝胶。这些树脂如果在高温下长时间加工，也会形成碳化的“黑斑”或者颜色劣化(变暗)。因此，优选通过选择挤出机长度和挤出机螺杆设计以及通过控制螺杆速度和进料速率，使熔体的停留时间最小化。可以采用小于或等于5分钟的平均停留时间，或者更特别地小于或等于2分钟，或者甚至更特别地小于或等于1分钟。
同样优选使熔体通过熔体过滤系统的停留时间最小化。基于多种因素，尤其是基于过滤器表面积、过滤器类型和熔体过滤腔体积的选择，可以设计熔体过滤系统以提供短的停留时间。过滤器表面积越大、腔体积越小，可提供的停留时间越短。
优选将挤出机的熔体过滤系统设置在挤出机的末端机筒中，更优选设置在挤出机的模头处。所述挤出机可以包含单个熔体过滤系统或多个熔体过滤系统，其中包括不同类型的熔体过滤系统的组合。
可以使用能够提供聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化合物)和/或其他树脂和添加剂的均匀熔体的任意类型的挤出机。可用的挤出机类型例如包括双螺杆反向旋转挤出机、双螺杆同向旋转挤出机、单螺杆挤出机、单螺杆往复式挤出机、捏合机、环形挤出机(ring extruder)、上述挤出机的组合等等。可以使用单个挤出机或多个挤出机。在一种实施方案中，使用单个挤出机。
尽管可以使用单螺杆挤出机，但是通常优选使用多螺杆挤出机，因为它们通过熔体过滤系统的泵送容量更大。可用双螺杆反向旋转挤出机，例如由Leistritz Extrusionstechnik and NFM Welding-Engineers制造的那些，在期望更高压力或更长停留时间的情况下，它们往往是优选的。由于进料容量大和泵送效率高，圆锥形反向旋转双螺杆挤出机也是优选的，如Milacron制造的那些。由于其生产率高、停留时间短、螺杆设计灵活、良好的熔合(alloying)以及其他设计上的优点，特别优选双螺杆同向旋转啮合型挤出机，如Coperion Werner-Pfleiderer制造的那些。由于其较高的生产率，一般可用三突起(three-lobe)或二突起机器，通常优选二突起机器。环形挤出机也是可用的，如3+Extruder GmbH制造的那些，而且环形挤出机通常包含3-12个小螺杆或凹槽辊围绕静态杆或中心形成的环。这些螺杆同向旋转并在两侧啮合，提供良好的分散和分配混合，以及能够控制材料在挤出机中的停留时间。啮合设计还向螺杆的剪切、混合和捏合部件提供两次清洁擦拭(cleanwipes)。
挤出机长度应当足以使得能熔融并均质混合聚合物组分和任意的其他添加剂，以及能任选地放空熔体混合物。可以使用短至5个机筒部分的挤出机，但是也可用更长的挤出机。
当制备聚(亚芳基醚)的共混物时，将溶剂、单体和其他低分子量材料通过放空系统从挤出机中除去。改善从聚(亚芳基醚)或聚(亚芳基醚)树脂共混物中除去挥发性物质的特别有用的方法包括描述于Banevicius等人的美国专利5,204,410、Hasson等人的美国专利5,102,591、Banevicius的美国专利4,994,217和Banevicius等人的4,992,222中的汽提。汽提通常在挤出机中进行，该挤出机包括用于注入水或蒸汽的口和足以除去经汽提的挥发物和水的真空放空能力。一种实施方案中，水或蒸汽是汽提剂，其使用比例高达聚合物组合物重量的15％，在沿着挤出机筒长度方向设置的两个或多个注入口之间平均或不平均地分配。一种实施方案中，比例是约0.25-15wt％，或更特别地是0.5-5wt％，因为在这些范围内的用量通常对于挥发物的除去非常有效，而不会对真空系统造成负担。
用惰性气体覆盖挤出机的内部自由空间以使熔融聚合物在氧中的暴露最小化，这可用于使凝胶和黑斑的形成最小化。惰性指的是不与熔融聚合物组合物产生氧化或其他化学反应以及通常基本上不含氧的气体。一般而言，由于成本低且容易获得，因此使用氮气，尽管也可考虑其他惰性气体。可以将氮气(或其他惰性气体)加入到进料系统、挤出机进料区域、放空区、熔体过滤系统和熔融聚合物可以与氧接触的挤出机的其他区域中的一个或多个内。
还可考虑这样的挤出机，其沿着挤出机机筒包括适合于向熔体中加入其他组分的一个或多个侧进料器，其他组分包括另外的树脂、官能化试剂和/或添加剂。
挤出机在适合于制备构成熔体混合物的各组分均质共混物但是足够低以使得该熔体混合物的分解最小化的温度下运行。可以使用的挤出机温度范围是260℃-380℃。在该范围内，可以使用小于或等于340℃的温度，或者更特别地小于或等于320℃。另外在该范围内，可以使用大于或等于280℃的温度，或者更特别地大于或等于290℃。在该挤出机温度范围内，熔体混合物一般具有280℃-340℃的温度。
对于进行控制以便使加工过程中凝胶和黑斑的形成最小化而言，所选的开始和结束熔体共混及熔体过滤操作的条件是重要的。当使用挤出机时，残留下更长时间地处于高温下的残余物，它会导致凝胶和黑斑的形成。合意的是用已拆卸和已清除残余物的设备开始加工，以使得用空的设备开始，尽管在工业操作中，这种拆卸往往不是切实可行的。一般，可使用与所述树脂组合物相容的、对热和氧化稳定性好的材料，如聚苯乙烯，启动该机器。在达到稳定运行状态时，调节组成以得到所需的配方。通常在启动操作中凝胶和黑斑的数量上升，随后降至稳定的状态，如同可以通过在线或离线的质量监控系统确定的那样。
当使用双螺杆挤出机时，挤出机操作可以由0.5kg/hr/cm3-8.0kg/hr/cm3的比生产率(specific throughput rate)限定。比生产率定义为熔体的生产率除以挤出机机筒直径的立方。在该范围内，可以使用小于或等于7.5kg/hr/cm3的比生产率，或更特别地小于或等于7kg/hr/cm3。另外在该范围内，可以使用大于或等于3kg/hr/cm3，更特别地大于或等于5kg/hr/cm3。
一种实施方案中，将熔体泵或齿轮泵与挤出机结合使用，以提供熔体流经熔体过滤系统的足够速率和压力。熔体泵还能控制和保持熔体均匀流动通过熔体过滤系统，产生更均匀的聚合物材料。
一种实施方案中，可以使聚(亚芳基醚)、聚(烯基芳族化物)和任选的其他组分在熔融共混步骤之前混合在一起。可以使用能够均质混合这些组分的任何已知设备，例如，能够对组分施加剪切的混合机、锥形螺杆混合机、V-共混机、双螺杆混料机、高速粉料混合机(Henschel mixers)、熔融混合机(Ribbon blenders)等等。
可以使用能从包含聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化合物)树脂或二者组合的熔体混合物中除去微粒杂质的任何适宜的熔体过滤系统或装置。在一种实施方式中，使熔体过滤通过单个熔体过滤系统。也考虑多个熔体过滤系统。
适合的熔体过滤系统包括由各种材料制成的过滤器，所述材料例如但是不限于烧结金属、金属筛网或筛、纤维金属毡、陶瓷或前述材料的组合等。特别可用的过滤器是显示高弯曲度的烧结金属过滤器，包括PallCorporation和Martin Kurz & Company，Inc.制造的烧结金属丝筛网过滤器(sinted wire mesh filter)。
可以使用任意几何形状的熔体过滤器，其包括但是不限于圆锥形、褶状(pleated)、棒(candle)、堆、扁平状、卷绕状、网状、盒式、pack disc、以及前述的组合等。根据不同的参数如挤出机的大小、所需的生产率以及所需的颗粒过滤程度，几何形状的选择可以变化。示例性的构成材料包括不锈钢、钛镍以及其他金属合金。可以使用不同的编织形式的金属丝织物(wirefabric)，包括平纹织法、荷兰(dutch)织法、方格织法(square)、斜纹织法以及织法的组合。特别可用的是设计成使得内部体积最小化并降低流动面积以及经受反复清洗循环的过滤器。
熔体过滤系统可以包括周期性的或连续的筛网更换过滤器或间歇过滤器。例如，连续筛网更换过滤器可以包括缓慢进入挤出机中熔体流动路径的带式筛网过滤器。熔体混合物流经该过滤器，过滤器收集该熔体内的微粒杂质，由于过滤带周期性地或连续地以新的带部分更新，这些杂质被它带出挤出机外。
熔体过滤器的孔径大小可以是0.5μm-200μm。在该范围内，可以使用小于或等于100μm的孔径大小，或更特别地小于或等于50μm，或者甚至更特别地小于或等于20μm。另外在该范围内，可以使用大于或等于1μm的孔径大小，或更特别地大于或等于7μm，或者甚至更特别地大于或等于15μm。
熔体过滤系统的温度足以使材料保持在熔融状态并且处于足够低的粘度，使得材料通过过滤器没有过度的压降。一般可用的温度是260℃-380℃。在该范围内，可以采用小于或等于340℃、或更特别地小于或等于320℃的温度。另外在该范围内，可以采用大于或等于280℃、或更特别地大于或等于290℃的温度。
为了长时间以连续方式操作整个熔体过滤过程，通常期望应用熔体过滤系统或装置的旁路系统。在旁路系统中，保持连续的熔体流，并使其改变方向至备用熔体过滤系统或装置中。该旁路系统可以通过一系列自动阀进行操作，其设定成在预定值下如预定的压降下或在预定量的材料已过滤后接合，或者可以与在线或离线的质量监控系统相连，或者可以手动操作或接合。一种实施方案中，该过程在下述条件下运行与使用清洁的过滤系统得到的初始压降相比，观察到小于5倍、或更特别地小于3倍的压降。长时间以连续方式操作熔体过滤过程通常有助于使启动和停止操作过程中凝胶和黑斑的形成最小化，以及使得能获得更稳定状态的过程。处于所需的微粒水平以外的在启动和停止操作过程中得到的经过加工的材料可以重新加工以避免浪费材料。
所得已过滤的聚合物材料基本上不含可见的微粒。“基本上不含可见的微粒杂质”指的是，溶解在50ml氯仿(CHCl3)中的10g聚合物材料试样，在借助于灯箱观察时显示的可见斑点少于5个。如前所述，肉眼可见的颗粒通常是直径大于30μm的那些。
一种实施方案中，从挤出机得到的过滤后的聚合物材料基本上不含大于20μm、或更特别地大于10μm的微粒杂质。“基本上不含大于20(或10)μm的微粒杂质”指的是，对于溶解在400ml CHCl3中的40g聚合物材料试样而言，每克试样具有的平均直径为20(或10)μm的微粒数少于200，其通过Pacific Instruments ABS2分析仪测定，基于5个试样的平均值，每个试样为20ml量的已溶解的聚合物材料，使它以1ml/min(±5％)的流速流经该分析仪。
另一实施方案中，每15g过滤后的聚合物材料具有少于10个、或更特别地少于5个、或者甚至更特别地少于2个平均直径为大于100μm的黑斑。另一实施方案中，每15g过滤后的聚合物材料具有少于5个、或更特别地少于2个、或者甚至更特别地没有平均直径大于140μm的黑斑。在另一实施方案中，每15g过滤后的聚合物材料具有少于100个、或更特别地少于75个、或者甚至更特别地少于50个平均直径为20-100μm的黑斑。
挤出后，可以通过本领域已知的方法将过滤后的聚合物材料造粒。例如，从挤出机或类似装置中挤出的过滤后的聚合物材料线材可以在清洁的水浴中冷却或者通过喷水冷却，然后切成料粒。在用于水浴或水喷雾之前可以将水过滤以除去杂质。同样可以在循环回路中将水循环并过滤。通常过滤水以除去大于20μm微米的颗粒。也通常优选过滤的去离子水以除去可能附着于该过滤后的材料上的离子杂质。当切割之前采用水浴或喷水调节挤出物温度时，可以将挤出物温度调节至使得粉尘形成最小化以及帮助提供相对均匀的料粒大小。使用水浴和/或喷水时，通常在切割挤出物之前使用气刀。一种实施方案中，在气刀中使用已过滤的空气，从而避免微米大小的颗粒污染该热的线材。示例性的线材温度小于130℃，或更特别地小于90℃。
通常，料粒大小约2-3mm，尽管更小或更大的料粒也是需要的。虽然许多装置可以用于将挤出物切成所需的料粒大小，但是往往优选具有多个旋转刀片和金属辊如不锈钢辊的切割装置。胶辊的使用会造成过滤后的聚合物材料的污染。可以将料粒筛分机用于除去太小或太大的不需要的料粒。当筛分机和其他装置如运输系统用于处理料粒时，一般避免具有可能造成料粒污染的弹性体部件的设备。可以用本领域的标准技术干燥料粒，其中包括离心干燥机、间歇或连续式烘箱干燥机、流化床等等。任选地，可以使过滤后的聚合物材料在“洁净室”中作为料粒运输和分离，该“洁净室”例如用HEPA空气过滤以防止受环境污染。可以在Class 100环境中收集和处理已过滤的树脂材料。可以将料粒包装在各种容器中，只要所述容器不会造成所述已过滤的聚合物材料的污染即可。一种实施方案中，将料粒真空包装以使容器紧密贴近内容物，从而减少处理和运输过程中料粒移动和破裂成更细的颗粒。另外，真空包装使得能够保持无氧和无污染物的环境。
一种实施方案中，用水下模面造粒机将所述聚合物材料造粒。使过滤后的聚合物材料通过位于水下的模头，其处于水浴、循环水浴或连续移动的水流中。模孔可以是圆形、方形、矩形、椭圆形、六边形、五边形等。水下模面造粒机的运用使得过滤后的聚合物材料在暴露于空气中之前冷却，减少由熔融的已过滤聚合物材料暴露于空气而形成的污染物数目。在模面处设置切割装置，通常是多刀片的旋转切割机。该切割装置经过模孔并擦拭模头，减少或消除留在模头上的已过滤聚合物材料的量。留在模头上的材料会降解并最终脱离，在挤出材料上形成污染物。强制通过模头的已过滤聚合物材料在离开模头后和完全冷却之前立即切割。这可免除切割冷却后的线材时由破裂造成的细屑以及形成具有圆边的料粒。另外，大于或等于90％、或更特别地大于或等于95％、或者甚至更特别地大于或等于99％的通过水下模面造粒所制成的料粒具有连续的表面以及没有从料粒一侧至另一侧的通孔。这与线材造粒相反，其中大于85％的料粒具有贯穿料粒的孔。
不受理论束缚地，相信通过水下模面造粒制成的料粒上的圆边、连续表面或其组合，减少在处理、包装和装运过程中由料粒的移动产生的细屑的量。细屑的减少可降低注塑制品如光学存储介质中的缺陷数目。
一种实施方案中，所述聚合物材料使用具有圆形孔的模头经过水下模面造粒机挤出并切割以形成料粒。所述模头可以经加热、保温或者经加热同时保温从而防止熔融的已过滤聚合物材料过早凝固。可以将模头保持在275℃-325℃的温度下。在该范围内，可以将模头保持在大于或等于285℃的温度、或更特别地大于或等于295℃的温度。另外在该范围内，可以将模头保持在小于或等于315℃的温度、或者甚至更特别地小于或等于305℃的温度。所述模孔可以具有1mm-6mm的直径。在该范围内，模孔可以具有大于或等于2mm、或更特别地大于或等于3mm的直径。另外在该范围内，模孔可以具有小于或等于5mm、或更特别地小于或等于4mm的直径。
一种实施方案中，通过水下模面造粒制成的料粒具有3-4mm的平均直径。平均直径定义为料粒的最长直径和最短直径的平均值，其中直径是经过料粒中心的穿过该料粒的线。当料粒是球形时，则直径长度将相等。当料粒是卵形时，各个直径将具有不同长度。一种实施方案中，最短直径与最长直径的比例是1-0.8。最长和最短直径的大小可以由模孔大小、挤出机的进料速率或挤出量、切割机上的刀片数、刀片间距和切割机速度决定。料粒大小，连同已过滤聚合物材料的密度一起，将决定单个料粒的重量。
一种实施方案中，料粒基本上不含延伸超过或等于所述料粒直径1/3的表面空隙(surface voids)。基本上不含定义为具有延伸超过或等于料粒直径1/3的表面空隙的料粒含量小于或等于20％，或者更特别地小于或等于15％，或者甚至更特别地小于或等于10％。具有延伸超过或等于料粒直径1/3的表面空隙的料粒含量可以通过至少100个料粒的随机选定组的目测确定。
料粒的重量可以通过下列等式确定料粒重量＝进料速率/(模孔数×切割机速度×刀片数)。
一种实施方案中，通过水下造粒制成的料粒具有0.0005g-0.10g的平均料粒重量。在该范围内，平均料粒重量可以大于或等于0.005g，或者更具体地大于或等于0.015g。另外在该范围内，料粒重量可以小于小于或等于0.065g，或者更特别地小于或等于0.04g。
通过水下造粒制成的料粒具有的未振实的(unvibrated)(松散(unpacked))堆积密度大于或等于94％、或者更特别地大于或等于96％、或者甚至更特别地大于或等于98％的振实(vibrated)(紧密(packed))堆积密度。未振实的堆积密度通过称重已知体积的料粒确定。通过用未经振动的料粒填充已知体积的容器并用足够的力反复轻拍(tapping)容器侧面以造成容器中料粒微小却可辨别的侧向运动，从而确定振实堆积密度。在容器上至少20下所述轻拍之后，加入额外的料粒以再填充该容器。所述轻拍和再填充循环重复多次。当轻拍后不再能够向容器中加入料粒时，将振实料粒称重。不受理论束缚地，相信使用未经振动的堆积密度大于或等于94％的振动后堆积密度的料粒，可减少填充注塑用螺杆所需的次数，从而减少周期时间和提高生产率。
在另一实施方案中，用水环式造粒机系统使所述聚合物材料造粒。合适的造粒方法概述于美国专利6,372,175中。包括模面造粒机在内的可用的造粒机械概述于美国专利3,973,890、4,421,470和5,607,700中。
除了挤出料粒以外，通过适当选择模头组件可以将所述已过滤的聚合物材料挤出成纤维、管、膜或片。
还可以将各种在线和离线监控器用于判断过滤过程中已过滤材料的品质。所述监控器往往采用光或激光传感器件来检测挤出物和/或料粒中的可见斑点。监控器可以与加工设备的操作关联并编程，从而基于预定的标准自动调节该过程。同样，监控器可以基于预定标准发声报警以提醒操作者。
术语聚(亚芳基醚)包括聚苯醚(Polyphenylene ether，PPE)和聚(亚芳基醚)共聚物；接枝共聚物；聚(亚芳基醚)醚离聚物；以及链烯基芳族化物、乙烯基芳族化物和聚(亚芳基醚)的嵌段共聚物，等等；以及包含上述至少一种的组合，等等。聚(亚芳基醚)本身是已知的聚合物，其含有多个式(I)的结构单元 其中对于各个结构单元，各个Q1独立地是卤素、低级伯或仲烷基(如含有至多7个碳原子的烷基)、苯基、卤代烷基、氨基烷基、烃氧基(hydrocarbonoxy)或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等；以及各个Q2独立地是氢、卤素、低级伯或仲烷基、苯基、卤代烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等。应当理解的是术语“卤代烷基”包括被一个或多个卤原子取代的烷基，包括部分和全部卤代的烷基。一种实施方案中，各个Q1是烷基或苯基，特别是C1-4烷基，以及各个Q2是氢或C1-4烷基。
聚(亚芳基醚)的均聚物和共聚物都包括在内。示例性的均聚物是含有2，6-二甲基亚苯基醚单元的那些。合适的共聚物包括含有例如上述单元与2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基醚单元的组合的无规共聚物或源于2，6-二甲基苯酚与2，3，6-三甲基苯酚共聚的共聚物。还包括含有通过接枝乙烯基单体或聚合物如聚苯乙烯而制成的部分的聚(亚芳基醚)，以及偶联的聚(亚芳基醚)，其中偶联剂如低分子量聚碳酸酯、醌、杂环和缩甲醛以已知方式与两个聚(亚芳基醚)链的羟基反应以形成高分子量聚合物。本文所用的聚(亚芳基醚)可以进一步包括包含上述至少一种的组合。一种实施方案中，所述聚(亚芳基醚)可以是聚(2，6-二甲基亚苯基醚)和/或聚(2，6-二甲基亚苯基醚-共-2，3，6-三甲基亚苯基醚)，如Singh等人的美国专利6,407,200以及Birsak等人的美国专利6,437,084中所述的那些。
聚(亚芳基醚)通常具有3,000-40,000原子质量单位(amu)的数均分子量和20,000-80,000amu的重均分子量，由凝胶渗透色谱法测定。聚(亚芳基醚)可以具有0.10-0.60分升/克(dl/g)的特性粘度(IV)，在25℃的氯仿中测量。在该范围内，所述聚(亚芳基醚)可以具有小于或等于0.48dl/g、或者更特别地小于或等于0.40dl/g的IV。另外在该范围内，所述聚(亚芳基醚)可以具有大于或等于0.29dl/g、或者更特别地大于或等于0.33dl/g的IV。还可以组合使用高特性粘度的聚(亚芳基醚)和低特性粘度的聚(亚芳基醚)。当使用两种特性粘度时，确切比率的确定将在某种程度上取决于所用聚(亚芳基醚)的确切特性粘度和所需的最终物理性能。
合适的聚(亚芳基醚)包括但是不限于聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)；聚(2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二甲基亚苯基醚-共-2，3，6-三甲基亚苯基醚)；聚(2，6-二乙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-甲基-6-丙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二丙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-乙基-6-丙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二月桂基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二苯基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二甲氧基-1，4亚苯基)醚；聚(2，6-二乙氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-甲氧基-6-乙氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-乙基-6-硬脂氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二氯-1，4-亚苯基)醚；聚(2-甲基-6-苯基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-乙氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-氯-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二溴-1，4-亚苯基)醚；聚(3-溴-2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚；或前述聚(亚芳基醚)的混合物。
合适的可碱滴定的官能化聚(亚芳基醚)树脂包括但是不限于通过与适当的酸或酸酐官能化试剂反应制备的那些聚(亚芳基醚)。例如可以使用通过聚(亚芳基醚)与下述物质的熔融反应制备的那些α，β-不饱和羰基化合物，其包括马来酐、马来酸、富马酸、柠康酐、柠康酸、衣康酐、衣康酸、乌头酐、乌头酸、以及它们的酯和胺；α-羟基羰基化合物，其包括羧酸如柠檬酸和马来酸；5-羟基苯-1，2，4-三羧酸酐的衍生物，如5-乙酰基-衍生物或4-酯-衍生物如苯基酯；偏苯三酸酐芳基酯，其包括偏苯三酸酐苯基水杨酸酯；以及包含前述至少一种的反应产物和组合等等。作为选择地，聚(亚芳基醚)可以在合适的溶剂中用酸或潜在的酸性基团官能化。这些方法的实例包括在四氢呋喃(THF)中金属化聚(亚芳基醚)，接着用二氧化碳骤冷或者在甲苯溶液中用偏苯三酸酐酰氯封端聚(亚芳基醚)。通常，可以使用小于或等于10wt％的官能化试剂(基于聚(亚芳基醚)和该试剂的重量)，或者更特别地小于或等于6wt％，或者甚至更特别地1.5wt％-4wt％。
一种实施方案中，聚(亚芳基醚)包含封端聚(亚芳基醚)。封端可用于减少聚(亚芳基醚)链上的末端羟基的氧化。可以通过使用失活封端剂经由例如酰化反应使末端羟基失活。所选择的封端剂理想地是产生更低反应性的聚(亚芳基醚)的试剂，从而减少或阻止在升高的温度下处理过程中聚合物链的交联以及凝胶或黑斑的形成。合适的封端剂例如包括水杨酸、邻氨基苯甲酸或其取代衍生物等的酯；水杨酸酯，碳酸水杨酯(salicylic carbonate)和线性聚水杨酸酯。用于本文时，术语“水杨酸酯”包括羧基、羟基，或两者都被酯化的化合物。合适的水杨酸酯例如包括水杨酸芳基酯如水杨酸苯基酯、乙酰基水杨酸、碳酸水杨酯以及聚水杨酸酯，包括线性聚水杨酸酯和环状化合物例如二水杨酸内酯和三水杨酸内酯。一种实施方案中，封端剂是碳酸水杨酯和聚水杨酸酯，特别是线性聚水杨酸酯。在封端时，可以使聚(亚芳基醚)封端任意所需的程度，达80％的羟基被封端，或者更特别地达90％，或甚至更特别地达100％。合适的封端聚(亚芳基醚)及其制备方法在White等人的美国专利4,760,118和Braat等人的美国专利6,306,978中有描述。
还认为用聚水杨酸酯封端聚(亚芳基醚)可减少聚(亚芳基醚)链中的氨基烷基端基的存在量。氨基烷基是在所述方法中使用胺制备聚(亚芳基醚)的氧化偶联反应的结果。位于聚(亚芳基醚)的末端羟基邻位的氨基烷基在高温下容易分解。认为该分解导致伯或仲胺的再生以及醌甲基化物端基的生成，其会进而产生2，6-二烷基-1-羟基苯基端基。认为用聚水杨酸酯封端含氨基烷基的聚(亚芳基醚)可除去所述氨基，从而产生封端的聚合物链末端羟基以及形成2-羟基-N，N-烷基苯扎明(水杨酰胺)。除去氨基和进行封端提供对高温更稳定的聚(亚芳基醚)，从而在加工聚(亚芳基醚)时形成更少的降解产物如凝胶或黑斑。
基于上述内容，对于本领域技术人员而言明显的是，所考虑的聚(亚芳基醚)树脂可以包括多种目前已知的聚(亚芳基醚)树脂而不管结构单元或辅助化学特征的变化。
聚(亚芳基醚)通常是通过在催化剂体系和溶剂存在下，氧化偶联至少一种单羟基芳族化合物而制备的。对于用于聚(亚芳基醚)合成的一元酚没有特别限制。合适的单羟基芳族化合物包括下式(II)的那些
其中，各个Q1独立地是卤素、低级伯或仲烷基(如含有至多7个碳原子的烷基)、苯基、卤代烷基、氨基烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等；各个Q2独立地是氢、卤素、低级伯或仲烷基、苯基、卤代烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等。一种实施方案中，各个Q1是烷基或苯基，特别是C1-4烷基，以及各个Q2是氢或C1-4烷基。示例性的单羟基苯酚包括2，6-二甲基苯酚和2，3，6-三甲基苯酚。
一种实施方案中，所述单羟基苯酚是2，6-二甲基苯酚，其纯度大于99wt％，或者更特别地大于99.67wt％，或者更特别地大于99.83wt％。该2，6-二甲基苯酚可以包含少于0.004wt％苯酚，或者更特别地少于0.003wt％苯酚。一种实施方案中，该2，6-二甲基苯酚包含少于0.12wt％甲酚，或者更特别地少于0.087wt％甲酚。甲酚例如包括邻-甲酚、间-甲酚、对-甲酚或包含至少一种上述甲酚的组合。一种实施方案中，所述2，6-二甲基苯酚包含少于0.107wt％其他单-、二-和/或三烷基苯酚，或者更特别地少于0.084wt％。所述其他单-、二-和/或三烷基苯酚可以例如包括2，3，6-三甲基苯酚、2，6-乙基甲基苯酚、2-乙基苯酚、2，4，6-三甲基苯酚或包含至少一种上述其他单-、二-和/或三烷基苯酚的组合。一种实施方案中，所述2，6-二甲基苯酚包含少于0.072wt％除了2，6-二甲基苯酚以外的另一种二甲基苯酚，或者更特别地少于0.055wt％的另一种二甲基苯酚。所述另一种二甲基苯酚可以是2，4-二甲基苯酚、2，3-二甲基苯酚、2，5-二甲基苯酚、3，5-二甲基苯酚、3，4-2二甲基苯酚、或包含至少一种上述二甲基苯酚的组合。相信使2，6-二甲基苯酚单体中的苯酚、甲酚、其他二甲基苯酚和单-、二-和/或三烷基苯酚的含量最小化，导致不合意的支化或链终止反应的减少以及有助于保持所得聚苯醚物理性能的完整性。
所述一元酚的氧化偶联使用含氧气体，其通常是氧气(O2)或空气。
适合于氧化偶联的有机溶剂包括脂族醇、酮、脂族和芳族烃、氯代烃、硝基烃、醚、酯、酰胺、混合醚-酯、亚砜等，以及包含至少一种前述有机溶剂的组合，只要它们不妨碍或参与氧化反应即可。示例性的溶剂包括C6-C18芳烃，如苯、甲苯和二甲苯；卤代烃，如二氯甲烷和氯仿；以及卤代芳烃如氯苯和二氯苯。
除了C6-C18芳烃以外，溶剂可以包含作为聚(亚芳基醚)不良溶剂的C3-C8脂族醇，例如正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇等等，以及包含至少一种前述C3-C8脂族醇的组合。除了C6-C18芳烃和C3-C8脂族醇以外，溶剂可以进一步包含甲醇或乙醇，其充当聚(亚芳基醚)的抗溶剂(anti-solvent)。所述C6-C18芳烃、C3-C8脂族醇以及甲醇或乙醇可以按任意比例组合，但是在一些实施方案中，所述溶剂包含至少50wt％的C6-C18芳烃。
可用的催化剂体系通常包含至少一种重金属化合物如铜、锰或钴化合物，其通常与各种其他材料组合。合适的催化剂体系包括氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜、硫酸亚铜、硫酸铜、四胺硫酸亚铜、四胺硫酸铜、乙酸亚铜、乙酸铜、丙酸亚铜、丁酸铜、月桂酸铜、棕榈酸亚铜和苯甲酸亚铜；以及类似的锰盐和钴盐。除了直接加入上述示例性的金属盐以外，还可以加入金属或金属氧化物以及无机酸、有机酸或所述酸的水溶液并形成相应的金属盐或水合物。
所述催化剂体系也可以用单-或二烷基胺、芳族胺或N，N’-二烷基亚烷基二胺络合。适合的伯、仲或叔胺的非限制性实例包括单-和二甲基胺、单-和二乙基胺、单-和二丙基胺、单-和二丁基胺、单-和二苄基胺、单-和二环己基胺、单-和二乙醇胺、甲基乙基胺、甲基丙基胺、甲基环己基胺、乙基异丙基胺、苄基甲基胺、辛基氯苄基胺、甲基苯乙胺、苄基乙基胺、二甲基丁基胺、N，N’-二烷基乙二胺如N，N’-二叔丁基乙二胺和N，N’-二异丙基乙二胺、N，N，N’-三烷基乙二胺、N，N’-二烷基-丙二胺和N，N，N’-三烷基丙二胺。
制备聚苯醚的已知方法包括欧洲专利文献EP 1167421A2；EP1167419A2；和EP1167420A1，它们全都通过引用并入本文。制备聚苯醚的其他方法例如描述于美国专利6,407,200；5,250,486；5,017,655；4,092,294；4,083,828；4,054,553；3,962,181；3,838,102；3,733,299；3,661,848；3,642,699；3,639,656；3,365,422；3,306,875；和3,306,874。基于前述内容，对于本领域技术人员而言明显的是，所考虑的聚(亚芳基醚)可以通过所有目前已知的方法制备，而不管工艺条件、反应物或催化剂的变化。
一种实施方案中，通过沉淀分离聚(亚芳基醚)，其铜含量少于15ppm(parts per million)，或者更特别地少于5ppm。另外，经沉淀的聚(亚芳基醚)包含少于1.27wt％、或更特别地少于1.18wt％可滴定的胺。过高的可滴定的胺含量导致聚苯醚的气味太重，而过低的胺含量会产生机械性能差的聚合物。另一实施方案中，在分离聚(亚芳基醚)之前，使聚(亚芳基醚)反应混合物过滤以至少部分除去凝胶和其他微粒。
用于本文时，术语聚(链烯基芳族化合物)树脂包括通过本领域已知方法制成的聚合物，所述方法包括本体聚合、悬浮聚合以及乳液聚合，该聚合物包含至少25wt％衍生自具有结构(III)的烯基芳族单体的结构单元 其中R1是氢、C1-C8烷基、或卤素；Z1是乙烯基、卤素或C1-C8烷基；以及p是0-5。示例性的烯基芳族单体包括苯乙烯、氯苯乙烯和乙烯基甲苯。所述聚(链烯基芳族化合物)树脂包括烯基芳族单体的均聚物；烯基芳族单体如苯乙烯与一种或多种不同单体如丙烯腈、丁二烯、α-甲基苯乙烯、乙基乙烯基苯、二乙烯基苯和马来酸酐的无规共聚物；以及含有橡胶改性剂和烯基芳族单体(如上所述)均聚物的共混物和/或接枝物的橡胶改性聚(链烯基芳族化合物)树脂，其中该橡胶改性剂可以是至少一种C4-C10非芳族二烯单体如丁二烯或异戊二烯的聚合产物，以及其中所述橡胶改性聚(链烯基芳族化合物)树脂包含98-70wt％烯基芳族单体的均聚物和2-30wt％橡胶改性剂，或者更特别地88-94wt％烯基芳族单体的均聚物和6-12wt％橡胶改性剂。这些橡胶改性的聚苯乙烯包括高抗冲聚苯乙烯(通常称作HIPS)。
所述聚(链烯基芳族化合物)树脂还包括非弹性体嵌段共聚物，例如苯乙烯与一种或多种聚烯烃的二嵌段、三嵌段和多嵌段共聚物。还可以使用苯乙烯和丁二烯的非弹性体嵌段共聚物组合物，其具有线性嵌段、星形嵌段或递变嵌段共聚物结构，其中丁二烯组分以至多35wt％存在。它们以商标FINACLEAR可购自Atofina公司和以面标K-RESINS可购自ChevronPhillips Chemical Company。
所述聚(链烯基芳族化合物)树脂还可以包括苯乙烯-聚烯烃-甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物，特别是购自Atofina的聚(苯乙烯-β-1，4-丁二烯-β-甲基丙烯酸甲酯)(SBM)，其含有聚苯乙烯、1，4-聚丁二烯以及间同立构的聚甲基丙烯酸甲酯的嵌段。可购自Atofina的SBM嵌段共聚物包括AF-X223、AF-X333、AF-X012、AF-X342、AF-X004和AF-X250。
示例性的聚(链烯基芳族化合物)是烯基芳族单体(III)的均聚物，其中R1是氢、低级烷基或卤素；Z1是乙烯基、卤素或低级烷基；以及p是0-5。一种实施方案中，所述烯基芳族单体的均聚物是源于苯乙烯的均聚物(即均聚苯乙烯)。该均聚苯乙烯可以包含其重量的至少99％、或者更特别地至少100％的苯乙烯。
所述聚(链烯基芳族化合物)树脂的立构规整性可以是无规立构或间同立构。示例性的聚(链烯基芳族化合物)树脂包括无规立构和间同立构的均聚苯乙烯。合适的无规立构均聚苯乙烯例如是可购自Chevron的EB3300和购自BASF的P1800。本文有时将无规立构均聚苯乙烯称作“结晶聚苯乙烯”树脂。可用的间同立构聚苯乙烯树脂(SPS)以QUESTRA商标可购自DowChemical Company。
所述聚(链烯基芳族化合物)可以具有20,000-100,000原子质量单位(atomic mass units，amu)的数均分子量和10,000-300,000amu的重均分子量。
所得已过滤的聚合物材料以所述聚(亚芳基醚)树脂和聚(链烯基芳族化合物)的总重量计可以包含90-10wt％的聚(亚芳基醚)和10-90wt％的聚(链烯基芳族化合物)。在该范围内，聚(亚芳基醚)的含量可以小于或等于80wt％，或者更特别地小于或等于70wt％，或者甚至更特别地小于或等于60wt％。另外在该范围内，聚(亚芳基醚)的含量大于或等于20wt％，或者更特别地大于或等于30wt％，或者甚至更特别地大于或等于40wt％。
所述聚合物组合物可以进一步包含各种抗冲改性剂以改善该组合物的韧性。可用的抗冲改性剂包括弹性体嵌段共聚物，例如A-B-A三嵌段共聚物和A-B二嵌段共聚物以及其他多嵌段如A-B-A-B和B-A-B-A-B嵌段共聚物。这些不同嵌段共聚物是包含链烯基芳族化合物嵌段和橡胶嵌段的热塑性橡胶，该链烯基芳族化合物嵌段通常是苯乙烯嵌段，该橡胶嵌段如丁二烯嵌段，其中橡胶嵌段可以部分或完全氢化。通常的嵌段共聚物的实例包括聚苯乙烯-聚丁二烯(SBR)、聚苯乙烯-聚(乙烯-丙烯)(SEP)、聚苯乙烯-聚异戊二烯、聚(α-甲基苯乙烯)-聚丁二烯、聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯(SBS)、聚苯乙烯-聚(乙烯-丁烯)-聚苯乙烯(SEBS)、聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯和聚(α-甲基苯乙烯)-聚丁二烯-聚(α-甲基苯乙烯)，以及它们的选择性氢化的变体。为了在长时间高温老化或在高温加工后保持物理性能，往往采用部分或完全氢化的嵌段共聚物。在制成各种制品时，为了保持光学透明度可以调整嵌段大小。可用的嵌段共聚物可从多种来源购得，包括以商标SOLPRENE购自Phillips Petroleum Co.，以商标KRATON购自KratonPolymers，以商品名VECTOR购自Dexco Polymers LP，以商品名ASAFLEX和TUFTEC购自Asahi Kasei Chemical Corporation，以商标SEPTON购自Kuraray Co.，LTD。
其他可用的抗冲改性剂包括由橡胶状的核以及接枝于其上的一种或多种壳构成的所谓核-壳聚合物。所述核通常基本上由丙烯酸酯橡胶、丁二烯橡胶或硅基橡胶组成。一种或多种壳接枝在所述核上。通常这些壳大部分由乙烯基芳族化合物和/或乙烯基氰化物(vinylcyanide)和/或(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸。一种实施方案中，所述壳主要源于乙烯基芳族化合物，如苯乙烯和/或α-甲基苯乙烯，以便提供抗冲改性剂与聚合物组合物之间的良好相容性。所述核和/或壳往往包含可以充当交联剂和/或接枝剂的多官能化合物。这些聚合物通常用公知的乳液化学方法在多步中制成。形成各种制品时，可以调节粒度和组成以保持光学透明度和提高韧性。核-壳聚合物可从多种来源购得，包括以商品名PARALOID购自Rohm and HaasCompany。
其他抗冲改性剂包括聚(亚芳基醚)和聚硅氧烷的嵌段和接枝共聚物。所述嵌段共聚物通常具有A-B和A-B-A结构，其中A嵌段表示聚(亚芳基醚)。这些共聚物的制备是本领域公知的，通常包括用聚(亚芳基醚)使羟基封端的硅氧烷重新分配。至少部分地基于过滤后的聚合物组合物中所需的物理性能，可以容易地使各组分即羟基封端的硅氧烷与聚(亚芳基醚)的分子量以及其重量比最佳化。
所述抗冲改性剂以有效提高组合物韧性的量存在于聚合物组合物中，其通常用量小于或等于12.0wt％，或者更特别地是6.0-8.0wt％，其中该重量百分比基于已过滤聚合物材料的总重量。
另外考虑的是除了聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化合物)以外进一步包含其它树脂的已过滤聚合物材料。所述其他树脂的实例包括聚酰胺、聚(苯硫醚)、聚醚酰亚胺、聚烯烃等。
所述已过滤的聚合物材料可以任选地进一步包含选自以下的添加剂阻燃剂、脱模剂和其他润滑剂、抗氧化剂、热稳定剂、紫外线稳定剂、颜料、染料、着色剂、抗静电剂、导电剂、填料等等、以及包含至少一种前述添加剂的组合。具体添加剂及其用量的选择可以由本领域技术人员进行。如果添加剂在过滤之前存在于聚合物材料中，应当选择添加剂以便不妨碍所述方法所选的微粒过滤系统。任选地，可以通过本领域已知方法在所述过滤步骤之后，在已过滤的聚合物材料分离之前或之后，将添加剂加入已过滤的聚合物材料中。此外，对于一些应用，添加剂的存在必须对所述材料模塑成的制品的表面质量或径向倾斜性能没有不利影响。当模塑填充的制品时，模塑过程中可能需要特定的加工条件以确保足够光滑的表面。
本领域已知的颜料和染料的实例包括在“塑料添加剂手册(PlasticAdditives Handbook)，第4版”中“着色剂(Colorants)”一章中所述的那些，R.Gachter和H.Muller(编辑)，P.P.Klemchuck(联合编辑)，Hansen Publishers，New York 1993。
着色剂包括有机和无机颜料和染料。适合的无机着色剂包括炭黑、氧化铁、二氧化钛、氧化锌、硫化锌等。适合的有机着色剂包括来自下列化学类型的那些蒽嵌蒽二醌、蒽醌、苯并咪唑酮、二酮基吡咯并吡咯、二噁嗪、重氮、阴丹士林、异吲哚啉、异吲哚啉酮、萘酚、索南士(perinone)、苝、酞菁、皮蒽酮、喹吖啶酮、喹酞酮(quinophthalone)等。
已过滤的聚合物材料还可以包含阻燃剂，包括非卤化阻燃剂如磷酸酯阻燃剂和卤化阻燃剂。适合的阻燃剂的实例包括在“塑料添加剂手册”的“阻燃剂(Flame Retardants)”一章中所述的那些。
一种实施方案中，在熔体过滤之前，可以将聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化合物)溶解在合适的溶剂中以形成溶液，该溶液可以经由一个或多个溶液过滤系统过滤以形成滤液。可以将聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化合物)在其引入用于形成熔体的挤出机之前从所述滤液中分离。任选地可以将滤液浓缩至一定重量百分比的固体以形成浓缩物，然后将该浓缩物进料至包含熔体过滤系统的挤出机中。包含聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化合物)的浓缩物的一定重量百分比固体以聚合物材料和溶剂的总重量计可以是10-99wt％。
适合于上述实施方案的待过滤溶液的溶剂包括卤代的芳族溶剂、卤代的脂族溶剂、非卤代的芳族溶剂、非卤代的脂族溶剂或其混合物。适合的卤代芳族溶剂包括但是不限于卤代苯、邻-二氯苯、氯苯等。适合的卤代脂族溶剂包括但是不限于氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷等。适合的非卤代芳族溶剂包括但是不限于苯、甲苯、二甲苯、苯甲醚、硝基苯等。适合的非卤代脂族溶剂包括但是不限于丙酮、乙酸乙酯等。所述溶剂可以与制备聚(亚芳基醚)树脂的方法中所用的聚合溶剂相同。
适合的溶液过滤系统包括由各种材料制成的过滤器，所述材料包括但是不限于烧结的金属纤维、滤布(cloth)、聚合物纤维、天然纤维、纸、金属筛网、浆粕(pulp)、陶瓷、或前述材料的组合等。
用于溶液过滤系统中的过滤器的形状可以是圆锥形、褶状、棒、堆、扁平状、卷绕状、或前述形状的组合等。
用于溶液过滤系统中的过滤器的孔径大小可以是0.01-100μm，或者更大。在该范围内，可以采用小于或等于50μm、或者更特别地小于或等于20μm、或者甚至更特别地小于或等于15μm的孔径大小。另外在该范围内，可以采用大于或等于0.1μm、或者更特别地大于或等于3μm、或者甚至更特别地大于或等于5μm的孔径大小。
适合的溶液过滤方法可以包括重力过滤、加压过滤、真空过滤、间歇式过滤、连续过滤、或前述过滤方法的组合等。
对于可以从滤液中分离出聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化合物)的方法没有特别限制。一般合意的是不会将显著量的杂质和黑斑再引入已过滤材料中的分离方法和相关工艺。本领域已知的从树脂中除去溶剂的合适方法通常是可用的。所述方法包括但是不限于沉淀、蒸馏、喷雾干燥、薄膜蒸发、脱挥发分、以及闪蒸器的使用以蒸发溶剂。本文所述的几种分离方法可以单独使用或组合使用。分离时，聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化合物)可以是粉末、料粒、薄片或直接从分离过程至包含熔体过滤系统的挤出机的进料形式。
上述分离方法中的许多可以用于浓缩滤液而没有从滤液中完全除去溶剂，而是提供可以进料至用于熔体过滤的挤出机中的固体含量提高的浓缩物。当浓缩物进料至挤出机中时，挤出机优选是能够除去熔体中的溶剂的脱挥发分挤出机。
脱挥发分挤出机和方法是本领域已知的，通常包括具有用于除去溶剂的多个放空区的双螺杆挤出机。脱挥发分挤出机通常包含具有适合于诸如单一加料、脱挥发分和形成液封等操作的多种元件的螺杆。这些元件包括为单一传输设计的正向螺纹螺杆元件，以及提供充分混合和/或产生密封的反向螺纹螺杆和圆筒元件。特别可用的是反向旋转、非啮合双螺杆挤出机，其中一根螺杆通常比另一根长，从而为所挤出材料有效流经模头提供便利。所述设备可购自各制造商，包括Welding Engineers，Inc.。
一种实施方案中，分离包括滤液预浓缩(部分蒸发溶剂)和脱挥发分挤出步骤。在预浓缩过程中，通过蒸发除去大部分溶剂，通常是在升高的温度和/或升高的压力下，温度例如是150-300℃、或者更特别地180-260℃，压力例如是2-75bar、或者更特别地5-50bar。预浓缩除去滤液中存在的1.0-99％的溶剂。在该范围内，小于或等于90％、或者更特别地小于或等于80wt％的溶剂得以除去。预浓缩之后进行脱挥发分挤出以除去残余溶剂。
如果在脱挥发分步骤之前采取预浓缩步骤，可以将滤液浓缩至以溶剂和聚合物材料的总重量计10-99wt％的固体水平。滤液的已浓缩溶液可以通过脱挥发分过程从剩余溶剂中分离。
另一实施方案中，纯化聚合物材料的方法包括在双螺杆挤出机中熔融共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)以形成熔体；以及通过熔体过滤系统熔体过滤所述熔体以产生已过滤的聚合物材料；其中所述挤出机具有0.5kg/hr/cm3-8.0kg/hr/cm3的比生产率。
一种实施方案中，纯化聚合物材料的方法包括在挤出机中熔融共混以聚苯醚和聚苯乙烯总重量计60-30wt％聚苯醚和40-70wt％聚苯乙烯以形成熔体；以及通过熔体过滤系统熔体过滤所述熔体以产生已过滤的聚合物材料，其中所述已过滤的聚合物材料基本上不含可见的微粒杂质；以及其中所述熔体在挤出机中的平均停留时间小于或等于1分钟。
另一实施方案中，由通过本文所述任意一种方法所制成的已过滤聚合物材料制备制品。示例性的制品包括数据存储介质，诸如但是不限于光、磁或磁光数据存储介质。所述介质包括CD、RW-CD、DVD、数据库技术用的高密度盘(DVR，如BLU-RAY Disc)等。
一种实施方案中，由通过本文所述任意一种方法所制成的已过滤聚合物材料制备存储介质的基材层。这些存储介质优选能够用405nm波长的光源，以及优选具有0.85的物镜标称孔径读取。作为选择地，这些存储介质优选能够用450nm波长的光源，以及优选具有0.65的数值孔径读取。为了提高存储介质的整体容量，也考虑波长降低和数值孔径更大的介质；然而，有可能降低光学耐受性。
可以通过多种成型和加工技术制备制品。适于形成制品的技术包括注塑、发泡法、注射压缩、旋转模塑、二次注塑、微孔模塑、薄膜流延、挤出、压塑、吹塑、直接模压(通常参见Adedeji等人的WO 02/43943)等。一种实施方案中，所述技术包括注塑。
一种实施方案中，通过将聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)的已过滤聚合物组合物注塑制成基材层，从而通过注塑参数的控制形成模塑应力降低的盘基材。所述基材中降低的模塑应力提供尺寸稳定性提高的盘组件，由此在该组件暴露于升高的温度下时显示最小的倾斜。当注塑聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)的已过滤聚合物组合物时，可以使用约330-370℃的熔体温度。在该范围内，可以使用大于或等于340℃、或者更特别地大于或等于350℃的熔体温度。另外在该范围内，可以使用小于或等于360℃、或者更特别地小于或等于355℃的熔体温度。
另外在前述实施方案中，可以使用90-130℃的模具温度。在该范围内，可以使用大于或等于100℃、或者更特别地大于或等于110℃、或者甚至更特别地大于或等于115℃的模具温度。另外在该范围内，可以使用小于或等于125℃、或者更特别地小于或等于120℃的模具温度。可以使用大于或等于12吨、或者更特别地大于或等于20吨、或者甚至更特别地大于或等于35吨的合模力吨数(clamp tonnage)。
当注塑制备已过滤聚合物组合物的基材时，可以使用1-35秒的冷却时间。在该范围内，冷却时间可以大于或等于5秒，或者更特别地大于或等于7秒，或者甚至更特别地大于或等于12秒。另外在该范围内，冷却时间可以小于或等于25秒，或者更特别地小于或等于20秒，或者甚至更特别地小于或等于15秒。
此外，当由已过滤的聚合物组合物注塑制备基材时，可以使用1-40kgf/cm2的保压压力。在该范围内，保压压力可以大于或等于5kgf/cm2，或者更特别地大于或等于10kgf/cm2，或者甚至更特别地大于或等于15kgf/cm2。另外在该范围内，保压压力可以小于或等于35kgf/cm2，或者更特别地小于或等于30kgf/cm2，或者甚至更特别地小于或等于25kgf/cm2。
当通过水下模面造粒制成的料粒进行注塑以形成盘时，注塑方法更加有效。周期时间，即填充模塑工具、模塑、冷却和放出盘片所需的时间，可以减少达0.30秒-高达2-10％的减量。另外制成的盘片显示出明显较少的缺陷。一种实施方案中，没有大于100μm的缺陷的盘片平均收率提高了超过10％，或者更特别地超过15％，或者更特别地超过20％。一种实施方案中，没有大于150μm的缺陷的盘片平均收率提高了超过10％，或者更特别地超过15％。盘片上的缺陷数可以通过自动扫描仪确定。扫描仪可以作为加工线的一部分并入(在线扫描仪)或者可以单独设置。示例性的在线扫描仪是可购自Dr.Schenk of America的Dr.Schenk扫描仪。
通过用在线扫描仪扫描检验瑕疵。将30nm左右的铝溅射在盘片的一面上。图像对比度摄像机用穿过基材厚度的入射光扫过盘片未金属化的表面。该光线在溅射的金属界面上反射并返回穿过基材厚度，然后由该图像对比度摄像机检测到。图像对比度摄像机解析行扫描的强度，其中所述盘片绕轴旋转360度。确定瑕疵的长度、宽度和尺寸。长度定义为轨道中最长的连贯的弧长度(coherent arc length)。宽度定义为整个径向长度而尺寸定义为包围住该缺陷的最小矩形的对角线。缺陷定义为超过尺寸限度、长度限度或尺寸和长度限度的瑕疵。图1显示出示例性的瑕疵5，其具有长度10、尺寸15和宽度20。当盘片具有大于150μm的缺陷时，其长度、尺寸或长度和尺寸大于150μm。
如果将已过滤的聚合物材料用于形成例如数据存储介质基材，可以采用另外的处理将所需层设置在聚合物材料基材上，所述处理为本领域已知的常规处理，特别如电镀、涂布技术(旋涂、喷涂、气相沉积、丝网印刷、涂抹(painting)、浸渍、溅射、真空沉积、电沉积、液面涂布等)、层压、数据冲压、压花、表面抛光、固定以及包含至少一种前述处理的组合。基本上，任选地可以使基材原位形成设置在其一面或两面上的所需表面特性、同样位于其一面或两面上的数据存储层如磁光材料、以及任选的保护层、介电层、和/或反射层。基材可以具有基本上均匀的、递变的、凹或凸的几何形状，任选使用各种类型和形状的增强物以增强硬度而不会对表面完整性和光滑度有不利影响。
聚合物材料存储介质的实例包括，可以任选包含中空(气泡、空腔等)或填充的(各种形式如纤维、球等的金属、塑料、玻璃、陶瓷等)核的经注塑的已过滤聚合物材料基材。设置在基材上的是包括以下的各层数据层、一个或多个介电层、反射层和/或保护层。这些层包含常规材料并根据所制备介质的类型设置。例如，对于第一表面介质，所述层可以是保护层、介电层、数据存储层、介电层，然后是与基材层接触设置的反射层。可以从本文所述的聚合物材料制备的示例性的数据存储介质公开于2003年8月26日提交并与本申请共同未决的、题为“SUBSTRATE AND STORAGE MEDIAFOR DATA PREPARED THEREFROM”的申请10/648609。
一种实施方案中，存储介质包含通常厚度为1.1mm的基材层，该基材由通过本文所述的任何一种方法制成的已过滤聚合物组合物形成。该存储基材进一步包含与基材层相邻设置的数据层以及与该数据层相邻设置并与基材层相对的覆盖层，从而组成基材层-数据层-覆盖层的结构，但是其他层如反射层和粘合剂层可以设置在此顺序的该结构之间。覆盖层具有100μm或更小的厚度，光源通过该覆盖层可读取、写入、或读取并写入数据。上述介质往往称为“单层盘片”。一种实施方案中，存储介质的基材层由通过本文所述的任何一种方法制成的已过滤聚合物组合物形成并具有1.1mm厚度，以及该介质进一步包含与该基材层相邻设置的第一记录层，接着是25μm厚的间隔层，第二记录层和75μm厚的覆盖层，光源通过该覆盖层可向所述记录层读取、写入、或读取并写入数据。上述层的布置往往称为“双层盘片”。在所有情况下，重要的是所述覆盖层对于所需厚度具有高精确性，激光如405nm的高光透射率，以及低双折射。另外，对于未装在保护壳中的存储介质而言，覆盖层需要提供耐划伤性和耐指纹性(fingerprint resistance)。因此，许多情况下，覆盖层包含组合具有所需厚度的多层。例如，所需的100μm“覆盖层”可以包含98μm实际的覆盖层和2μm硬涂层以获得所需的耐划伤性和耐指纹性。
由通过本文所述任何一种方法制成的已过滤聚合物材料形成的基材层与覆盖层之间实际的层组成，可以根据存储介质的格式类型而宽范围地变化。例如，不同的层用于只读介质、写入一次介质和可擦写介质，以及用于单层和双层介质以及不同光波长和数值孔径。期待的是通过本文所述任何一种方法制成的已过滤聚合物材料具有作为储存介质基材层的有用性，而不管所用的辅助层。
本文所述的实施方案包括聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物以及所述组合物的制造方法，其中每克所述组合物平均具有少于1个、或者更特别地少于0.5个、或者甚至更特别地没有平均直径为175μm、或者更特别地是140μm、或者甚至更特别地是100μm的微粒。另外应当清楚的是，本文所述的是聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物以及所述组合物的制造方法，其中每克所述组合物平均具有少于10个、或者更特别地少于5个、或者甚至更特别地少于3个平均直径为50μm的微粒。应当清楚的是，本文所述的是聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物以及所述组合物的制造方法，其中每克所述组合物平均具有少于10个、或者更特别地少于5个、或者甚至更特别地少于3个平均直径为40μm的微粒。另外应当清楚的是，本文所述的是聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物以及所述组合物的制造方法，其中每克所述组合物平均具有少于30个、或者更特别地少于20个、或者甚至更特别地少于10个、以及甚至更特别地少于5个平均直径为30μm的微粒。另外，应当清楚的是，本文所述的是聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物以及所述组合物的制造方法，其中每克所述组合物平均具有少于200个、或者更特别地少于50个、或者甚至更特别地少于40个、或者更特别地少于25个平均直径为20μm的微粒。应当清楚的是，本文所述的是聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物以及所述组合物的制造方法，其中每15克所述组合物平均具有少于60个、或者更特别地少于50个、或者甚至更特别地少于40个平均直径为20-100μm的微粒。上述粒径基于每个试样进行5次测量、即5次试样测量的平均值。
本发明还包括数据存储介质，其具有包含本文提供的含有聚(亚芳基醚)树脂和聚(链烯基芳族化合物)树脂的已过滤聚合物组合物的基材层；其中所述基材层具有少于50个平均粒径为20-100μm、更特别地30-100μm的微粒。另一实施方案中，上述基材另外不含平均粒径大于175μm的微粒、或者更特别地不含平均粒径大于100μm的微粒。
一种实施方案中，纯化聚合物组合物的方法包括在挤出机中熔融共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)以形成熔体；以及通过熔体过滤系统过滤该熔体以制备已过滤的聚合物组合物；其中基于5次试样测量的平均值，所述已过滤的聚合物组合物符合至少一种以下情况(a)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于200个平均直径为20μm的微粒，(b)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于30个平均直径为30μm的微粒，(c)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于5个平均直径为50μm的微粒，(d)每15克所述已过滤的聚合物材料含有少于50个平均直径为20-100μm的微粒，和(e)每克所述已过滤的聚合物材料含有零个平均直径为至少为175μm的微粒。所述方法进一步包括下列的至少之一(a)将已过滤的聚合物组合物造粒，(b)通过溶液过滤系统过滤包含溶剂和聚(亚芳基醚)的溶液以形成滤液，从滤液中除去溶剂以形成包含聚(亚芳基醚)的浓缩物，(c)以0.5kg/hr/cm3-8kg/hr/cm3的比生产率操作挤出机，其中所述挤出机是双螺杆挤出机，(d)进行熔体过滤，其中熔体在挤出机中的平均停留时间小于或等于1分钟，(e)将熔体与添加剂熔融共混，该添加剂选自阻燃剂、脱模剂、润滑剂、抗氧化剂、热稳定剂、紫外线稳定剂、颜料、染料、着色剂、抗静电剂、导电剂、以及包含至少一种前述添加剂的组合，(f)将熔体与抗冲改性剂熔融共混，(g)将熔体过滤系统设置在挤出机的模头处，(h)用惰性气体覆盖挤出机的内部自由空间，(i)使用熔体泵，(j)在与用清洁的过滤系统得到的初始压降相比，观察到小于5倍的压降条件下熔体过滤，(k)使用在线或离线的质量监控系统，(l)用过滤后的去离子水冷却熔体，(m)在Class 100环境下熔体过滤所述熔体，(n)在Class 100环境下包装所述已过滤的聚合物组合物，(o)其中所述熔体过滤系统包含旁路系统，和(p)用水下模面造粒机系统或水环式造粒机系统将已过滤的聚合物组合物造粒。
一种实施方案中，数据存储介质包括基材层、数据层和覆盖层，其中所述数据层位于所述基材层与所述覆盖层之间，其中所述覆盖层具有100μm或更小的厚度，光源通过该覆盖层读取、写入、或读取并写入数据；其中所述基材层包含已过滤的聚合物组合物；其中所述已过滤的聚合物组合物包含90-10wt％的聚(亚芳基醚)树脂和10-90wt％的聚(链烯基芳族化合物)树脂，以及其中基于5次试样测量的平均值，所述已过滤的聚合物组合物符合至少一种以下情况(a)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于200个平均直径为20μm的微粒，(b)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于30个平均直径为30μm的微粒，(c)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于5个平均直径为50μm的微粒，(d)每15克所述已过滤的聚合物材料含有少于50个平均直径为20-100μm的微粒，和(e)每克所述已过滤的聚合物材料含有零个平均直径为至少为175μm的微粒。
所有引用的专利、专利申请和其他参考文献通过引用全部并入本文。本发明通过下列非限制性的实施例进一步得以说明。
实施例进行4个实施例(实施例1-4)从而说明熔体过滤包含聚苯醚和聚苯乙烯的熔体以形成微粒杂质含量减少的聚合物材料的方法。
实施例1将聚苯醚(PPE，粉末，0.33IV，购自GE Advanced Materials，Plastics)和聚苯乙烯(xPS，Navacor 2272；Mw 214,000，Mn 71,600，Mw/Mn2.99；购自Nova Chemical)的40/60wt％共混物在具有真空放空口的40mm双螺杆混料机中混配。向放空口施加20英寸汞柱(508mm Hg)的真空。将混配材料送入具有3个机筒(区域)的单螺杆挤出机中。该挤出机具有设置在挤出机模头处的烧结金属纤维过滤器(PALL，3mm孔，棒形)。
使挤出的熔体线材经过洁净的已过滤的水浴，水已经通过10μm过滤器过滤以除去锈和杂质。干燥该冷却后的挤出聚合物材料的线材并造粒。整个运行过程中每半小时收集各批已挤出的熔体。挤出机的加工条件示于表1中。
除了用30mm双螺杆挤出机以外，重复实施例1的过程进行实施例2。实施例2的挤出机加工条件也列于表1中。
重复实施例1的过程进行实施例3和4。实施例3和4的PPE-xPS配方为0.33IV PPE和EB3300级xPS(Mw 276,000，Mn 51,500，Mw/Mn 5.36；购自Chevron Phillips Chemical)的50/50wt％共混物。将40mm双螺杆挤出机用于实施例3，而30mm双螺杆挤出机用于实施例4。实施例3和4的加工条件示于表1中。对于所有实施例，动力、速率、压力和熔体温度取整个操作的平均值。
表1

按照以下方法测定实施例1-4的试样的可见微粒。对于实施例1-4的每一个，在整个运行过程中每半小时取出各聚合物材料的试样，每一试样测试两次可见的微粒。平均直径30μm或更大的颗粒容易观察到而无需放大。将带有密封盖的2盎司试样瓶置于已过滤的空气流中，以除去存在的任何微粒。用少量HPLC级氯仿(CHCl3)清洗试样瓶，向各试样瓶中加入50mlHPLC级CHCl3。使用灯箱，记录每一个CHCl3空白样的可见斑点或微粒数。在干净的铝秤盘上称取10.00g试样，加入到含有CHCl3的一个瓶中。对每个试样重复该过程。将试样溶解，随后观察在灯箱下存在的可见斑点。对每一实施例共计4个实施例(实施例1-4)计算斑点的平均数。对实施例1-4的可见颗粒的分析结果见表1。对于10g试样而言，通常未使用熔体过滤器制成的相似组合物的可见斑点数超过50个。这些数据是非常出乎意料的，因为在未过滤的材料中具有较大数量斑点的情况下，本来预计在这些实施例中所用的小孔径的过滤器会很快堵塞。此外，本来预计凝胶化的颗粒会变形并通过过滤器，导致颗粒数目明显较高。出于比较的目的，孔隙大小为25μm的500目编织金属筛网过滤器使得每10g已过滤的材料含有超过10个可见斑点，即大于30μm的斑点。应当清楚的是，本发明的一种实施方案是制备每10g试样含有少于20个、或者更特别地少于10个、或者甚至更特别地少于5个可见斑点的包含聚(亚芳基醚)树脂和聚(链烯基芳族化合物)的组合物的方法。
另外分析了实施例1-4的几个试样，从而得到存在于材料中的微粒污染物的大小分布。根据以下方法测试实施例2的两个试样(实施例2，S1和实施例2，S2)、实施例3的一个试样(实施例3，S1)和实施例4的两个试样(实施例4，S1和实施例4，S2)的微粒含量。使用采取激光散射技术的PacificInstruments ABS2分析仪测定5μm-100μm大小的颗粒数。将40.0g各试样溶解于盛在干净聚乙烯瓶中的400ml HPLC级CHCl3中。将20ml各试样溶液以1ml/min(±5％)的流速流经该ABS2分析仪检测器。该过程中，在检测器中测定存在于试样中的不同大小的颗粒数。每个试样测试5次，取平均得到最后的数值。制备并测试两个比较例。比较例1(CE1)是未过滤的0.33IVPPE/EB3300级xPS的50/50wt％共混物。比较例2(CE2)是光学品质的聚碳酸酯(OQ-PC，LEXAN1050，购自GEAdvanced Materials，Plastics)。ABS2分析仪对每克试样中颗粒的颗粒分析结果连同空白数据(只有CHCl3)见表2。
表2

上述试验结果表明，在未过滤的试样(CE1)与已过滤的试样(实施例2，S1；实施例2，S2；实施例3，S1；实施例4，S1；和实施例4，S2)之间微粒杂质总数的显著降低。此外，对于15μm或更大的微粒，本发明实施例的微粒杂质水平与OQ-PC(CE2)相当或好于OQ-PC(CE2)。非常意外的是，通过使用烧结金属纤维过滤器，每克聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物中粒径为20-100μm的颗粒数下降如此之大。如上所述，本来预计聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物会污损或快速堵塞过滤器，或者将较大的颗粒推过过滤器或者使过滤器失效。相反，重复使用40mm双螺杆挤出机的实施例1的方法，使用相同的熔体过滤系统，连续工作超过40小时后，直接在熔体过滤系统之前的位置测定，背压增加小于10％，意外的是，即使经40小时连续操作后，未见该已过滤的聚合物组合物中的微粒数显著增加。另外预料该聚(亚芳基醚)/聚(链烯基芳族化合物)组合物必须仅在非常低的比生产率下操作。但是，相反，意外地得到超过5kg/hr/cm3的比生产率。
实施例5将聚苯醚(PPE，粉末，0.33IV，购自GE Advanced Materials，Plastics)和聚苯乙烯(xPS，Navacor 2272；Mw 214,000，Mn 71,600，Mw/Mn2.99；购自Nova Chemical)的50/50wt％共混物在具有真空放空口的25mm双螺杆混料机中混配。向放空口施加20英寸汞柱(508mm Hg)的真空。该挤出机具有设置在挤出机模头之前的烧结金属纤维过滤器(PALL，3mm孔，棒形)。挤出机装有具备2个模孔的水下模面造粒机和2000rpm速度下运行的8刀片切割机。挤出机的进料速率是100磅/小时。模孔直径3.2mm。模头温度330℃，模头中的熔体温度是299-301℃以及水温是80℃。模头处的熔体压力是980-1000psi。料粒是卵形，平均最长直径3.9mm而平均最短直径3.4mm。该平均最长直径和平均最短直径通过测量12个随机选择的料粒确定。平均料粒重量是0.025g。通过随机选择50个料粒以及测量它们的重量并将总重除以50，从而得到平均料粒重量。未振实的堆积密度通过用95.9mm直径×48.2mm高的圆柱体确定。振实堆积密度通过在填充过程中重复轻拍循环后测量填充该同一圆柱体的料粒重量确定。料粒的松散(未振实)堆积密度是0.58克/立方厘米(gm/cc)而密集(振动后)堆积密度是0.63gm/cc。将两个实施例5中制成的已过滤聚合物材料的试样用小于或等于315℃的机筒温度注塑，从而形成数据存储介质基材层。各试样生产约5,000张盘片。
将所述盘溅射涂覆并用Dr.Schenk在线扫描仪分析缺陷。结果示于表4中。比较例(Comp.1)是大于10批用线材造粒制成的材料的平均结果，同样示于表3中。
表3

从上述实施例中可以看出，通过水下造粒制成的料粒的使用显著影响模塑的盘上缺陷数目，将没有大于100μm的缺陷的盘收率提高超过25％。另外，通过水下造粒制成的料粒的使用使模塑循环时间减少0.25-0.30秒。
虽然已经参照优选实施方案说明了本发明，但是本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明的范围的前提下，可以进行各种变化并用等价物替代其元素。此外，在不脱离本发明及本范围的情况下，根据本发明的教导可以进行许多改变，以适应具体的情况或材料。因此，本发明并不意欲局限于作为实施本发明所考虑的最佳模式所公开的具体实施方案，而是本发明将包括落在所附权利要求范围内的所有实施方案。
权利要求
1.一种料粒，其基本上不含延伸超过或等于所述料粒直径1/3的表面空隙，其中所述料粒包含已过滤的聚合物组合物，所述组合物以聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)树脂的总重量计包含约90-约10wt％的聚(亚芳基醚)树脂和约10-约90wt％的聚(链烯基芳族化合物)，其中基于5次试样测量的平均值，所述已过滤的聚合物组合物符合至少一种以下情况(a)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于200个平均直径为20μm的微粒，(b)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于30个平均直径为30μm的微粒，(c)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于5个平均直径为50μm的微粒，(d)每15克所述已过滤的聚合物材料含有少于50个平均直径为20-100μm的微粒，和(e)每克所述已过滤的聚合物材料含有零个平均直径为至少为175μm的微粒。
2.权利要求1的料粒，其中所述聚(亚芳基醚)包含(a)聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)和(b)聚(2，6-二甲基亚苯基醚-共-2，3，6-三甲基亚苯基醚)中的至少一种，并且其中所述聚(亚芳基醚)具有在25℃氯仿中测量的约0.10-约0.60分升/克的特性粘度，并且其中所述聚(链烯基芳族化合物)是(i)无规均聚苯乙烯和(ii)苯乙烯与一种或多种聚烯烃的非弹性体嵌段共聚物中的至少一种。
3.权利要求1的料粒，其中所述料粒具有3-4mm的直径。
4.权利要求1的料粒，其中最短直径与最长直径之比是1-0.8。
5.权利要求1的料粒，其中所述料粒具有0.0005g-0.10g重量。
6.一种制造数据存储介质基材的方法，其包括在挤出机中熔融共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化合物)以形成熔体；通过熔体过滤系统过滤该熔体以制备已过滤的聚合物组合物；其中基于5次试样测量的平均值，所述已过滤的聚合物组合物符合至少一种以下情况(f)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于200个平均直径为20μm的微粒，(g)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于30个平均直径为30μm的微粒，(h)每克所述已过滤的聚合物材料含有少于5个平均直径为50μm的微粒，(i)每15克所述已过滤的聚合物材料含有少于50个平均直径为20-100μm的微粒，和(j)每克所述已过滤的聚合物材料含有零个平均直径为至少为175μm的微粒，用水下模面造粒机使所述已过滤的聚合物组合物造粒以形成料粒；将所述料粒注塑以形成数据存储介质基材。
7.权利要求6的方法，其中所述熔体过滤系统包括烧结金属过滤器、金属筛网过滤器、纤维金属毡滤器、陶瓷过滤器、或包含至少一种前述过滤器的组合。
8.权利要求6的方法，其中所述熔体过滤系统包含几何形状为圆锥形、褶状、棒、堆、扁平状、卷绕状、或至少一种前述形状的组合的过滤器。
9.权利要求6的方法，其中所述熔体过滤系统包含孔径大小为约1.0-约50μm的过滤器。
10.权利要求6的方法，其进一步包含以下中的至少之一(a)通过溶液过滤系统过滤包含溶剂和聚(亚芳基醚)的溶液以形成滤液，从所述滤液中除去溶剂以形成包含聚(亚芳基醚)的浓缩物，(b)以约0.5kg/hr/cm3-约8kg/hr/cm3的比生产率操作挤出机，其中所述挤出机是双螺杆挤出机，(c)进行熔体过滤，其中所述熔体在挤出机中的停留时间小于或等于约1分钟，(d)将熔体与添加剂熔融共混，所述添加剂选自阻燃剂、脱模剂、润滑剂、抗氧化剂、热稳定剂、紫外线稳定剂、颜料、染料、着色剂、抗静电剂、导电剂、以及包含至少一种前述添加剂的组合，(e)将所述熔体与抗冲改性剂熔融共混，(f)将所述熔体过滤系统设置在挤出机的模头处，(g)用惰性气体覆盖所述挤出机的内部自由空间，(h)使用熔体泵，(i)在与用清洁的过滤系统得到的初始压降相比，观察到小于5倍的压降条件下熔体过滤，(j)使用在线或离线的质量监控系统，(k)用过滤后的去离子水冷却所述熔体，(l)在Class 100环境下熔体过滤所述熔体，(m)在Class 100环境下包装所述已过滤的聚合物组合物，和(n)其中所述熔体过滤系统包含旁路系统。
11.权利要求6的方法，其中所述聚(亚芳基醚)包含(a)聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)和(b)聚(2，6-二甲基亚苯基醚-共-2，3，6-三甲基亚苯基醚)中的至少一种，并且其中所述聚(亚芳基醚)具有在25℃氯仿中测量的约0.10-约0.60分升/克的特性粘度。
12.权利要求6的方法，其中所述聚(链烯基芳族化合物)是(i)无规均聚苯乙烯和(ii)苯乙烯与一种或多种聚烯烃的非弹性体嵌段共聚物中的至少一种。
13.权利要求6的方法，其中所述料粒基本上不含延伸超过或等于所述料粒直径1/3的表面空隙。
14.权利要求6的方法，其中所述料粒具有0.0005g-0.10g的平均粒重量。
15.权利要求6的方法，其中所述料粒具有的未振实堆积密度大于或等于振实堆积密度的94％。
全文摘要
公开了一种通过使包含聚(亚芳基醚)和聚(烯基芳族化合物)的熔体通过熔体过滤系统过滤而纯化聚合物材料的方法。该方法提供微粒杂质水平降低的经过滤的聚合物组合物。所制成的经过滤的聚合物组合物适合用于数据存储介质应用中。
文档编号C08L25/06GK101068882SQ200580035868
公开日2007年11月7日 申请日期2005年8月11日 优先权日2004年8月19日
发明者罗伯特·J·霍桑, 克里斯琴·利茨奥, 马修·F·尼迈耶, 缪孔德·帕撒萨拉西 申请人:通用电气公司