专利名称：一种丙烯酸复鞣剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制革用复鞣剂的制备方法，更具体地说，本发明涉及的是制革用 的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法。
背景技术：
复鞣是在制革过程中一道重要的必不可少的工序，被誉为制革的“点金术”。通过 复鞣可以提高革的丰满性、紧实度、缩小部位差等，也有利于后续整理工序的操作。丙烯酸 类聚合物复鞣剂有较好的水分散性及同皮革良好的结合能力，填充作用强，对皮革增厚作 用明显，还可以赋予皮革良好的柔软性、丰满性和弹性。同时丙烯酸复鞣剂中的羧基与铬的 络合能力强，因而能促进铬的吸收和对铬起着固着效应，能明显降低皮革用游离铬的含量， 减少废水中的含铬量。丙烯酸复鞣剂耐光耐老化好，能浅化铬鞣革的颜色，特别适用于白色 浅色革的生产。丙烯酸复鞣剂多采用以水未介质的溶液聚合的方法进行，反应温度在70 80°C 下进行，分子量分布宽，分子量过大，不利于生产和使用过程的操作。引发剂采用过硫酸铵 或过硫酸钾，弓I发温度低，速度快，不利于对分子量进行控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，弥补现有技术上的不足，此 丙烯酸复鞣剂分子量分布窄，分子量大小适中，复鞣后皮革柔软丰满，粒面清晰、紧实，填充 效果良好，且本丙烯酸复鞣剂价格低廉，性价比高。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)向高位槽1中加入1500 1620kg丙烯酸；向高位槽2中加入150 160kg链 转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16 20kg ；向高位槽4中加 入60-80kg含量为50%的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂 1. 8 1. 9kg。2)聚合反应向反应釜中加入500 600kg水，加入16 20kg pH缓冲溶液。然 后将釜内物料温度加热至98 102°C，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入丙烯 酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4 5小时，期间控制温度98 102°C。3)加料结束后，将釜内物料冷却至80 85°C，加入调节剂溶液，并在80 85°C继 续反应1 2小时。4)然后，加入690 700kg 30%的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节 至4 4. 5继续反应30min。5)将釜内温度加热至100°C，在1 1. 5小时内加入氧化剂溶液，加完在100°C保
温2 4小时。6)冷却至55至60°C，加入1800 2000kg水，调整至规定含量，并在55 60°C混 合 30min。
相对于现有技术，本发明制备的丙烯酸复鞣剂分子量分布窄，分子量适中，有良好 的渗透性和填充性，吸收好，有效的减少皮革部位差和废水中铬的含量。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体描述。实施例1向高位槽1中加入1580kg丙烯酸；向高位槽2中加入153kg链转移剂；向高位槽 3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂17kg ；向高位槽4中加入80kg含量为50%的氧 化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.83kg。向反应釜中加入 600kg水，加入20kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至98°C，同时打开冷凝器循环 水，此时同时开始加入丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为5小时，期间控制温度98 100°C。加料结束后，将釜内物料冷却至83°C，加入调节剂溶液，并在80 85°C继续反应1. 5 小时。然后，加入690kg 30%的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4. 22继续 反应30min。将釜内温度加热至100°C，在1. 5小时内加入氧化剂溶液，加完在100°C保温3 小时。冷却至55至60°C，加入1910kg水，调整至规定含量，并在55 60°C混合30min。得 到该丙烯酸复鞣剂。实施例2向高位槽1中加入1530kg丙烯酸；向高位槽2中加入150kg链转移剂；向高位槽 3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16. 3kg ；向高位槽4中加入74kg含量为50%的 氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1. 85kg。向反应釜中加入 600kg水，加入17.8kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至99°C，同时打开冷凝器 循环水，此时同时开始加入丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4小时，期间控制温度 98 102°C。加料结束后，将釜内物料冷却至80°C，加入调节剂溶液，并在80 85°C继续 反应2小时。然后，加入693kg 30%的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4. 26 继续反应30min。将釜内温度加热至100°C，在1小时内加入氧化剂溶液，加完在100°C保温 4小时。冷却至55至60°C，加入1860kg水，调整至规定含量，并在55 60°C混合30min。 得到该丙烯酸复鞣剂。
权利要求
一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于1)向高位槽1中加入1500～1620kg丙烯酸；向高位槽2中加入150～160kg链转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16～20kg；向高位槽4中加入60-80kg含量为50％的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.8～1.9kg。2)聚合反应向反应釜中加入500～600kg水，加入16～20kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至98～102℃，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4～5小时，期间控制温度98～102℃。3)加料结束后，将釜内物料冷却至80～85℃，加入调节剂溶液，并在80～85℃继续反应1～2小时。4)然后，加入690～700kg 30％的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4～4.5继续反应30min。5)将釜内温度加热至100℃，在1～1.5小时内加入氧化剂溶液，加完在100℃保温2～4小时。6)冷却至55至60℃，加入1800～2000kg水，调整至规定含量，并在55～60℃混合30min。相对于现有技术，本发明制备的丙烯酸复鞣剂分子量分布窄，分子量适中，有良好的渗透性和填充性，吸收好，有效的减少皮革部位差和废水中铬的含量。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的链转移剂 为巯基乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为 亚硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的氧化剂为 双氧水。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的聚合反 应，反应温度为98 102°C。
全文摘要
本发明提供一种丙烯酸复鞣剂的制备方法向高位槽1中加入1500～1620kg丙烯酸；聚合反应向高位槽2中加入150～160kg链转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16～20kg；向高位槽4中加入60-80kg含量为50％的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.8～1.9kg。向反应釜中加入500～600kg水，加入16～20kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至98～102℃，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4～5小时，期间控制温度98～102℃。加料结束后，将釜内物料冷却至80～85℃，加入调节剂溶液，并在80～85℃继续反应1～2小时。然后，加入690～700kg 30％的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4～4.5继续反应30min。将釜内温度加热至100℃，在1～1.5小时内加入氧化剂溶液，加完在100℃保温2～4小时。冷却至55至60℃，加入1800～2000kg水，调整至规定含量，并在55～60℃混合30min。
文档编号C08F4/40GK101851310SQ20101019529
公开日2010年10月6日 申请日期2010年6月9日 优先权日2010年6月9日
发明者冯练享, 白清泉 申请人:齐河力厚化工有限公司