专利名称：作为环氧树脂的潜催化剂的磷腈封闭的咪唑的制作方法
作为环氧树脂的潜催化剂的磷腈封闭的咪唑
背景技术：
环氧树脂由于其优良的机械强度、化学、水分和腐蚀耐受性和良好的热、粘合和电性质广泛用于涂料、粘合剂、印刷电路板、半导体、密封剂和航空复合材料中。咪唑(特别是烷基化咪唑)是已知能提供具有优良性质的高热稳定性环氧化物的环氧固化催化剂。然而，使用常规烷基化咪唑的环氧树脂配方具有较短的存储寿命(potlives)，且不能为很多应用(例如粘合剂和电密封应用)提供足够的潜伏期。此外，常规咪唑或烷基化咪唑固化催化剂在用于固化常规双酚A环氧树脂时仅提供低于150°C的标准玻璃化转变温度。这对于需要高玻璃化转变温度的应用(包括电气装置，例如电层压物、倒装晶片包装和电密封)是不足的。
发明内容
本发明涉及磷腈封闭的唑化合物及其在环氧树脂中的应用、其制备方法和包含其的制品。本发明提供了组合物。在实施方案中，提供了组合物，其包括固化催化剂、环氧树脂和环氧硬化剂。固化催化剂包括磷腈封闭的唑化合物(PBAC)。在进一步的实施方案中，PBAC是六(咪唑基)环二憐臆。本发明提供了另一种组合物。在实施方案中，提供了组合物，其包括用包括磷腈封闭的唑化合物的固化催化剂固化的环氧树脂和非必要的环氧硬化剂。换言之，该组合物是环氧树脂、PBAC和非必要的环氧硬化剂的反应产物。在进一步的实施方案中，PBAC是六(咪唑基)环三磷腈。本发明提供了方法。在实施方案中，提供了制备固化环氧树脂的方法，其包括将包括磷腈封闭的唑化合物的固化催化剂与环氧树脂和非必要的环氧硬化剂混合。该方法还包括将混合物暴露于高于固化开始温度的温度，由此在固化催化剂的存在下环氧硬化剂与环氧树脂反应以提供固化环氧树脂。本发明提供了制品。在实施方案中，提供了制品，其包括环氧树脂和磷腈封闭的唑化合物和/或环氧树脂和磷腈封闭的唑化合物的反应产物和非必要的环氧硬化剂。该制品可以是预浸料、层压物、电层压物及其组合。本发明的环氧组合物与常规环氧树脂和特别是基于咪唑的固化催化剂固化的环氧树脂相比，表现出改进的潜伏性和/或较高的玻璃化转变温度和/或较快的固化速率。
具体实施例方式本发明涉及磷腈封闭的唑化合物(PBAC)作为环氧树脂的固化催化剂的用途。在实施方案中，提供了组合物，该组合物包括固化催化剂、环氧树脂和环氧硬化剂。固化催化剂包括磷腈封闭的唑化合物。固化催化剂本发明的固化催化剂包括磷腈封闭的唑化合物。PBAC的唑部分能够是取代或未取代的，便于在制造的最终制品(例如结构复合材料或层压物)中在环氧硬化剂和环氧树脂之间生成难熔的反应产物。难熔的反应产物表示环氧树脂基本上完全固化，其能够被认为在固化过程中的某个点，超过这一点的两个连续Tg测量值(Δ Tg)之间没有变化。此处所用的术语“磷腈”是包含交替的磷和氮原子且在每个磷原子上具有两个取代基的链分子、环分子或桥接分子，由下面的结构(I)所示。
权利要求
1.一种组合物，包括 包括磷腈封闭的唑化合物的固化催化剂； 环氧树脂；和 环氧硬化剂。
2.权利要求I的组合物，其中所述磷腈封闭的唑化合物包括选自下组的成员环状磷腈封闭的咪唑、环状磷腈封闭的三唑和环状磷腈封闭的吡唑。
3.权利要求1-2中任一项的组合物，其中所述固化催化剂包括六(咪唑基)环三磷腈。
4.权利要求1-3中任一项的组合物，其中所述环氧树脂包括双酚-A的二缩水甘油醚。
5.用包括磷腈封闭的唑化合物的固化催化剂固化的环氧树脂。
6.权利要求5的环氧树脂，具有至少145°C的玻璃化转变温度。
7.权利要求5-6中任一项的环氧树脂，其中环氧树脂是双酚-A的二缩水甘油醚。
8.制备固化环氧树脂的方法，包括 将包括磷腈封闭的唑化合物的固化催化剂与环氧树脂和硬化剂混合；和将混合物暴露于高于固化开始温度的温度，由此在固化催化剂存在下硬化剂与环氧树脂反应以提供固化环氧树脂。
9.权利要求8的方法，其中所述固化催化剂选自下组环状磷腈封闭的咪唑、环状磷腈封闭的三唑和环状磷腈封闭的吡唑。
10.权利要求8-9中任一项的方法，其中所述固化催化剂是六(咪唑基)环三磷腈。
全文摘要
提供了使用磷腈封闭的唑化合物作为固化催化剂的环氧树脂组合物。还提供了用磷腈封闭的唑化合物固化的环氧树脂以及使用磷腈封闭的唑化合物固化催化剂制备固化环氧树脂的方法。
文档编号C08K5/5399GK102971356SQ201080067808
公开日2013年3月13日 申请日期2010年4月30日 优先权日2010年4月30日
发明者L.J.朱, 任少平, 冯少光 申请人:陶氏环球技术有限责任公司