专利名称：一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法。
背景技术：
碳纤维(CF)是20世纪50年代后发展起来的一种重要增强材料。其复合材料的力学性能与碳纤维和基体的界面粘结强度密切相关。良好的界面结合可以有效地传递载荷，从而提高材料的力学性能。但是，未经处理的碳纤维表面惰性大，与树脂基体的界面结合较弱，从而影响了碳纤维复合材料优异性能的充分发挥。因此，通常要对碳纤维进行表面处理，改善其复合材料的界面粘接质量，从而提高材料的界面力学性能。常用的碳纤维表面改性方法主要有化学气相沉积法、化学氧化及化学接枝等，这些方法都能不同程度地增加碳纤维的表面极性或比表面积，提高其与树脂之间的界面性能。但是，传统的碳纤维表面改性方法也存在着工艺条件、技术设备要求苛刻，工艺时间长，过程有毒害，难以工业化批量生产等问题。氧化石墨烯具有良好的力学性能，其制备简单，分散性好，且表面具有丰富的官能团，但其对碳纤维表面的改性研究却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有碳纤维表面改性方法工艺条件苛刻，工艺时间长， 工艺过程有毒害，难以工业化生产的问题，本发明提供了一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法。本发明的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法是通过以下步骤实现的一、 将碳纤维进行酸化处理，得酸化碳纤维；二、将酸化碳纤维与质量百分比浓度为的聚酰胺-胺(PAMAM)甲醇溶液混合得混合液，然后将混合液升温至20°C 50°C，再恒温反应4 12h，然后将酸化碳纤维取出后依次用甲醇洗涤2 5次和水洗涤2 5次，再在40 60°C 下真空干燥至恒重，得聚酰胺-胺修饰的碳纤维，其中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为 0.1 4 1 ；三、将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理20 60min，得氧化石墨烯浓度为0. 01 lg/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液；四、将步骤二制备得到的聚酰胺-胺修饰的碳纤维加入步骤三制备得到的氧化石墨烯丙酮悬浊液中得混合液，然后将混合液升温至60 100°C，再恒温反应6 12h，然后过滤，将过滤得的沉淀物依次用丙酮和去离子水交替洗涤 3 6次，再将洗涤后的沉淀物在40 60°C下真空干燥至恒重，得氧化石墨烯接枝碳纤维增强体；其中步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 1.5 9。本发明步骤一中采用现有公开方法对碳纤维进行酸化处理即可。例如，本发明可采用如下方法对碳纤维进行酸化处理按碳纤维与浓硝酸的比例为Ig 350ml，将碳纤维加入浓硝酸中，然后在70V 90°C的恒温条件下反应1 池后，取出碳纤维，洗涤至洗涤液PH值为7左右，再于80°C、-0. IMPa条件下干燥2 6h，即得酸化的碳纤维。本发明步骤三中采用的氧化石墨烯是利用现有公开方法制备得到的，例如，本发明可采用如下方法制备氧化石墨烯a、将浓硫酸加入反应器中，然后在搅拌状态下，再将石墨粉和硝酸钠加入反应器中得混合物A，然后将混合物A在0°C的条件下搅拌反应20 40min，然后再向反应器中加入高锰酸钾得混合物B，其中，浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为18 24mL lg，石墨粉和硝酸钠的质量比为2 1，高锰酸钾与硝酸钠的质量比为 6 1 ；b、将混合物B在30 40°C下恒温搅拌反应20 40min后得混合物C，然后再向混合物C中滴加30 40°C的温水稀释至体积为混合物C的2. 8 3. 5倍，然后升温至90 IOO0C，然后恒温反应50 90min，得混合物D ；C、将混合物D用30 40°C的温水稀释至体积为步骤a中浓硫酸体积的5. 8 8倍，再加入质量百分比浓度为30%的H2O2，搅拌均勻得混合物E，然后将混合物E抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，再将沉淀物在40 60°C 真空条件下干燥5 8h，得氧化石墨，其中，加入的30%的H2A的体积与步骤a中硝酸钠质量的比例为4mL Ig ;d、将步骤c得到的氧化石墨置于乙醇溶液中，超声分散50 90min， 得氧化石墨烯的溶胶，再将氧化石墨烯的溶胶于40 60°C真空条件下干燥证后，即可获得氧化石墨烯。其中步骤a中加入高锰酸钾时要控制高锰酸钾的加入速度，勿使反应器内的温度上升过快。本发明的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体是将氧化石墨烯接枝至聚酰胺-胺修饰的碳纤维上得到的。本发明采用的“接枝到”方法(“Grafting-tVmethod)利用酰化反应，借助具有大量胺基活性基团的聚酰胺-胺(PAMAM)，将表面具有丰富官能团的氧化石墨烯接枝到酸氧化处理后的碳纤维表面，具有成本低，无需长时间高温加热，简单易行，环保无毒，主要工艺可在较短时间内完成等特点。另外，以本发明方法获得的氧化石墨烯接枝碳纤维新型增强体为增强体制备得到的碳纤维/环氧树脂复合材料中，氧化石墨烯接枝碳纤维新型增强体不仅与基体存在机械啮合作用，而且表面具有大量活性官能团，易与基体形成化学键，提高了碳纤维的表面能及浸润性能，使碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度达到79. 77 105. 50MPa,比普通碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度(37. 68MPa)提高了 110% 180%。
图1是具体实施方式
十八制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的扫描电子显微镜照片。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式为氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其是通过以下步骤实现的一、将碳纤维进行酸化处理，得酸化碳纤维；二、将酸化碳纤维与质量百分比浓度为的聚酰胺-胺(PAMAM)甲醇溶液混合得混合液，然后将混合液升温至 20°C 50°C，再恒温反应4 12h，然后将酸化碳纤维取出后依次用甲醇洗涤2 5次和水洗涤2 5次，再在40 60°C下真空干燥至恒重，得聚酰胺-胺修饰的碳纤维，其中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为0.1 4 1 ；三、将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理20 60min，得氧化石墨烯浓度为0. 01 lg/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液；四、将步骤二制备得到的聚酰胺-胺修饰的碳纤维加入步骤三制备得到的氧化石墨烯丙酮悬浊液中得混合液，然后将混合液升温至60 100°C，再恒温反应6 12h，然后过滤，将过滤得的沉淀物依次用丙酮和去离子水交替洗涤3 6次，再将洗涤后的沉淀物在40 60°C下真空干燥至恒重，得氧化石墨烯接枝碳纤维增强体；其中步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 1.5 9。本实施方式步骤一中采用现有公开方法对碳纤维进行酸化处理即可。步骤三中采用的氧化石墨烯是利用现有公开方法制备得到的。本实施方式步骤二中采用的聚酰胺-胺 (PAMAM)为市售产品。本实施方式采用的“接枝到”方法(“Grafting-tVmethod)利用酰化反应，借助具有大量胺基活性基团的聚酰胺-胺(PAMAM)，将表面具有丰富官能团的氧化石墨烯接枝到酸氧化处理后的碳纤维表面，具有成本低，无需长时间高温加热，简单易行，环保无毒，主要工艺可在较短时间内完成等特点。另外，以本实施方式的方法获得的氧化石墨烯接枝碳纤维新型增强体为增强体制备得到的碳纤维/环氧树脂复合材料中，氧化石墨烯接枝碳纤维新型增强体不仅与基体存在机械啮合作用，而且表面具有大量活性官能团，易与基体形成化学键，提高了碳纤维的表面能及浸润性能，使本实施方式接枝后的碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度达到79. 77 105. 50MPa，比普通碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度(37. 68MPa)提高了 110% 180%。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中采用如下方法对碳纤维进行酸化处理按碳纤维与浓硝酸的比例为Ig 350ml，将碳纤维加入浓硝酸中， 然后在70°C 90°C的恒温条件下反应1 池后，取出碳纤维，洗涤至洗涤液pH值为7左右，再于80°C、_0. IMPa条件下干燥2 6h，即得酸化的碳纤维。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。本实施方式中在对碳纤维进行酸化处理前，先对碳纤维进行常规脱浆处理。具体脱浆处理可按如下方法进行将碳纤维放入分析纯的丙酮溶液中，在70 80°C下，恒温回流对 481!，进行脱浆处理。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中然后将混合液升温至25°C 40°C，再恒温反应6 10h。其它步骤及参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中然后将混合液升温至30°C，再恒温反应他。其它步骤及参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤二中再在 50°C下真空干燥至恒重。其它步骤及参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为0.5 2 1。其它步骤及参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为1 1。其它步骤及参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤三中采用的氧化石墨烯是通过如下方法制备的a、将浓硫酸加入反应器中，然后在搅拌状态下，再将石墨粉和硝酸钠加入反应器中得混合物A，然后将混合物A在0°C的条件下搅拌反应20 40min,然后再向反应器中加入高锰酸钾得混合物B，其中，浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为18 24mL lg，石墨粉和硝酸钠的质量比为2 1，高锰酸钾与硝酸钠的质量比为 6 1 ；b、将混合物B在30 40°C下恒温搅拌反应20 40min后得混合物C，然后再向混合物C中滴加30 40°C的温水稀释至体积为混合物C的2. 8 3. 5倍，然后升温至90 IOO0C，然后恒温反应50 90min，得混合物D ；C、将混合物D用30 40°C的温水稀释至体积为步骤a中浓硫酸体积的5. 8 8倍，再加入质量百分比浓度为30%的H2O2，搅拌均勻得混合物E，然后将混合物E抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，再将沉淀物在40 60°C 真空条件下干燥5 8h，得氧化石墨，其中，加入的30%的H2A的体积与步骤a中硝酸钠质量的比例为4mL Ig ;d、将步骤c得到的氧化石墨置于乙醇溶液中，超声分散50 90min， 得氧化石墨烯的溶胶，再将氧化石墨烯的溶胶于40 60°C真空条件下干燥证后，即可获得氧化石墨烯。其它步骤及参数与具体实施方式
一至七之一相同。本实施方式中步骤a中加入高锰酸钾时要控制高锰酸钾的加入速度，勿使反应器内的温度上升过快。本实施方式的制备方法简单易行，制备得到的氧化石墨烯具有分散性好，表面由于具有丰富的官能团而便于接枝等优点。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 05 0. 8g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。其它步骤及参数与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 1 0. 6g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。其它步骤及参数与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 2 0. 4g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。其它步骤及参数与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 3g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。其它步骤及参数与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤四中然后将混合液升温至10(TC，再恒温反应6 12h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至十二之一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤四中然后将混合液升温至100°c，再恒温反应10h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至十二之一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一至十四之一不同的是步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 1.8 5。其它步骤及参数与具体实施方式
一至十四之一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一至十四之一不同的是步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 2。其它步骤及参数与具体实施方式
一至十四之一相同。
具体实施方式
十七本实施方式为具体实施方式
一至十六之一的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法中的步骤三中采用的氧化石墨烯是通过如下方法制备的a、将 90mL 120mL浓硫酸加入反应器中，然后在搅拌状态下，再将IOg石墨粉和5g硝酸钠加入反应器中得混合物A，然后将混合物A在0°C的条件下搅拌反应20 40min，然后再向反应器中加入30g高锰酸钾得混合物B ；b、将混合物B在35°C下恒温搅拌反应30min后得混合物C，然后再向混合物C中滴加225mL的30 40°C的温水稀释，然后升温至98°C，然后恒温反应60min，得混合物D ；C、将混合物D用30 40°C的温水稀释至体积为700mL，再加入 20mL的质量百分比浓度为30%的H2O2，搅拌均勻得混合物E，然后将混合物E抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，再将沉淀物在50°C真空条件下干燥证，得氧化石墨；d、将步骤c得到的氧化石墨置于乙醇溶液中，超声分散60min，得氧化石墨烯的溶胶，再将氧化石墨烯的溶胶于50°C真空条件下干燥证后，即可获得氧化石墨烯。本实施方式步骤c中然后将混合物E抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，具体操作如下先用5% (质量)HCl洗两次，后水洗3次，直至滤液呈中性。本实施方式步骤d中在150W、75KHz条件下进行超声分散60min。本实施方式的制备方法简单易行，制备得到的氧化石墨烯具有分散性好，表面由于具有丰富的官能团而便于接枝等优点。
具体实施方式
十八本实施方式为氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其是通过以下步骤实现的一、将碳纤维进行酸化处理，得酸化碳纤维；二、将酸化碳纤维与质量百分比浓度为的聚酰胺-胺(PAMAM)甲醇溶液混合得混合液，然后将混合液升温至30°C，再恒温反应8h，然后将酸化碳纤维取出再依次用甲醇洗涤3次和水洗涤3次，再在50°C下真空干燥至恒重，得聚酰胺-胺修饰的碳纤维，其中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为1 1 ；三、将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理60min，得氧化石墨烯浓度为 0. 3g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液；四、将步骤二制备得到的聚酰胺-胺修饰的碳纤维加入步骤三制备得到的氧化石墨烯丙酮悬浊液中得混合液，然后将混合液升温至100°c，再恒温反应10h，然后过滤，将过滤得的沉淀物依次用丙酮和去离子水交替洗涤5次，再将洗涤后的沉淀物在50°C下真空干燥至恒重，得氧化石墨烯接枝碳纤维增强体；其中步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 2。本实施方式步骤一中采用具体实施方式
二中记载的方法对碳纤维进行酸化处理。本实施方式步骤三中采用具体实施方式
十七记载的方法制备得到的氧化石墨烯。本实施方式采用的碳纤维为国产纤维，由吉林神舟碳纤维有限公司生产提供(碳纤维规格1 )。本实施方式制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的扫描电子显微镜照片，如图1所示，可见，在碳纤维表面成功接枝了大量的氧化石墨烯。本实施方式对制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体进行其与环氧树脂的界面剪切强度测试，测试方法如下一、将环氧树脂E-51和固化剂3，3’ - 二乙基4，4’ - 二氨基二苯基甲烷(简称H-256)按质量比100 32配成胶液，将胶液滴在本实施方式制备得到的单根氧化石墨烯接枝碳纤维上，使胶液液滴包裹住碳纤维，并使碳纤维的两端裸露在胶液液滴外，得预制体；二、将预制体在90°C /lh+120°C /2h+150°C /2h条件下固化，得到单纤维/环氧树脂微滴复合材料试样；三、利用日本东荣株式会社FA-620型测试仪，采用微脱粘法测试试样的界面剪切强度。测得，本实施方式制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体与环氧树脂的界面剪切强度达105. 50MPa。比未进行改性的国产碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度(具体实施方式
二i^一记载)提高了 180%。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
十八不同的是步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 3。其它步骤及参数与具体实施方式
十八相同。本实施方式采用的碳纤维为国产纤维，由吉林神舟碳纤维有限公司生产提供(碳纤维规格1 )。将本实施方式制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体制备测试试样，测试试样的制备具体方法与具体实施方式
十八中记载的方法相同。测试得到的本实施方式制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体与环氧树脂的界面剪切强度达95. OSMPa0比未进行改性的国产碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度(具体实施方式
二十一记载)提高了 152%。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
十八不同的是步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 5。其它步骤及参数与具体实施方式
十八相同。本实施方式采用的碳纤维为国产纤维，由吉林神舟碳纤维有限公司生产提供(碳纤维规格1 )。将本实施方式制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体制备测试试样，测试试样的制备具体方法与具体实施方式
十八中记载的方法相同。测试得到的本实施方式制备得到的氧化石墨烯接枝碳纤维增强体与环氧树脂的界面剪切强度达79. 77MPa。比未进行改性的国产碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度(具体实施方式
二十一记载)提高了 112%。
具体实施方式
二十一本实施方式为对比实验测试国产碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度，测试方法如下一、将环氧树脂E-51和固化剂3，3’ - 二乙基4，4’ - 二氨基二苯基甲烷(简称H-256)按质量比100 32配成胶液，将胶液滴在单根国产碳纤维上，使胶液液滴包裹住碳纤维，并使碳纤维的两端裸露在胶液液滴外，得预制体；二、将预制体在 900C /lh+120°C /2h+150°C / 条件下固化，得到单纤维/环氧树脂微滴复合材料试样；三、 利用日本东荣株式会社FA-620型测试仪，采用微脱粘法测试试样的界面剪切强度。测得，国产碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度为37. 68MPa。本实施方式中采用的国产纤维为吉林神舟碳纤维有限公司生产的碳纤维(规格 12K)。
权利要求
1.一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其是通过以下步骤实现的一、将碳纤维进行酸化处理，得酸化碳纤维； 二、将酸化碳纤维与质量百分比浓度为的聚酰胺-胺甲醇溶液混合得混合液，然后将混合液升温至20°c 50°C，再恒温反应4 12h，然后将酸化碳纤维取出后依次用甲醇洗涤 2 5次和水洗涤2 5次，再在40 60°C下真空干燥至恒重，得聚酰胺-胺修饰的碳纤维，其中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为0.1 4 1 ；三、将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理20 60min，得氧化石墨烯浓度为0. 01 lg/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液； 四、将步骤二制备得到的聚酰胺-胺修饰的碳纤维加入步骤三制备得到的氧化石墨烯丙酮悬浊液中得混合液，然后将混合液升温至60 100°C，再恒温反应6 12h，然后过滤，将过滤得的沉淀物依次用丙酮和去离子水交替洗涤3 6次，再将洗涤后的沉淀物在40 60°C 下真空干燥至恒重，得氧化石墨烯接枝碳纤维增强体；其中步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 1.5 9。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤二中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为0.5 2 1。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤二中酸化碳纤维与聚酰胺-胺的质量比为1 1。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤三中采用的氧化石墨烯是通过如下方法制备的a、将浓硫酸加入反应器中，然后在搅拌状态下，再将石墨粉和硝酸钠加入反应器中得混合物A，然后将混合物A在0°C的条件下搅拌反应20 40min，然后再向反应器中加入高锰酸钾得混合物B，其中，浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为18 24mL lg，石墨粉和硝酸钠的质量比为2 1，高锰酸钾与硝酸钠的质量比为6 1 ；b、将混合物B在30 40°C下恒温搅拌反应20 40min后得混合物C，然后再向混合物C中滴加30 40°C的温水稀释至体积为混合物C的2. 8 3. 5倍，然后升温至90 100°C，然后恒温反应50 90min，得混合物D ；C、将混合物D用30 40°C 的温水稀释至体积为步骤a中浓硫酸体积的5. 8 8倍，再加入质量百分比浓度为30%的 H2O2，搅拌均勻得混合物E，然后将混合物E抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，再将沉淀物在40 60°C真空条件下干燥5 他，得氧化石墨，其中，加入的30%的H2A的体积与步骤a中硝酸钠质量的比例为4mL Ig ;d、将步骤c得到的氧化石墨置于乙醇溶液中，超声分散50 90min，得氧化石墨烯的溶胶，再将氧化石墨烯的溶胶于40 60°C真空条件下干燥证后，即获得氧化石墨烯。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 05 0. 8g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 1 0. 6g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 2 0. 4g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤三中得氧化石墨烯浓度为0. 3g/L的氧化石墨烯丙酮悬浊液。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 1.8 5。
10.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，其特征在于步骤四中控制氧化石墨烯与聚酰胺-胺修饰的碳纤维的质量比为1 2。
全文摘要
一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法，涉及氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法。解决现有碳纤维表面改性方法工艺条件苛刻，工艺时间长，工艺过程有毒害，难以工业化生产的问题。本发明采用“接枝到”方法，利用酰化反应，借助具有大量胺基活性基团的聚酰胺-胺，将氧化石墨烯接枝到酸化处理的碳纤维表面，成本低，简单易行，环保无毒，可在较短时间内完成。具体方法将酸化碳纤维与聚酰胺-胺甲醇溶液混合反应制备得聚酰胺-胺修饰的碳纤维，并将其放入氧化石墨烯丙酮悬浊液中混合反应，然后过滤，并将沉淀物干燥至恒重即得。得到的碳纤维增强体与环氧树脂的界面剪切强度达79.77～105.50MPa，提高。
文档编号C08K3/04GK102409528SQ20111022572
公开日2012年4月11日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者刘秀影, 孙秋, 宋英, 王福平 申请人:哈尔滨工业大学