专利名称：聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的制备方法
技术领域：
本发明涉及聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的制备方法，属于阻燃材料技术领域。
背景技术：
通过共聚或添加含娃化合物来阻燃PC已有文献报道，Nodera等采用光气法合成出了聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯(PC-PDMS)共聚物，同时研究了二甲基硅氧烷的嵌段尺寸及添加纳米二氧化硅对共聚物阻燃性的影响。日本Asahi Kasei公司的研究发现，支链型甲基苯基聚硅氧烷与微量的碱金属卤化物共混，能够使PC树脂获得UL94V-0的阻燃等级。美国Dow Coming和东丽有机娃公司的研究发现,采用少量具有特殊结构的聚娃氧烧与
O.03%的甲苯磺酸钠共混，即可使PC树脂达到UL94V-0的阻燃等级。
发明内容
本发明的目的是为了提出聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。本发明的聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的制备方法，该方法通过熔融酯交换法合成了不同硅含量的PC-PDMS共聚物，具体步骤为I)将聚二甲基硅氧烷(PDMS)、碳酸二苯酯(DPC)和氯化镁(MgCl2)催化剂加入到反应容器中，惰性气体保护，搅拌，加热进行熔融酯交换反应，反应结束后将产物降温至 60 80。。；2)将步骤I)中降温后的产物中加入双酚A，惰性气体保护，搅拌，加热进行缩聚反应；3)将步骤2)得到的产物加入到二氯甲烷中，然后再用无水乙醇进行洗涤，过滤， 将滤饼进行干燥，得到聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯(PC-PDMS)共聚物。上述步骤I)中碳酸二苯酯(DPC)、氯化镁(MgCl2)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)的质量比为50 70 3 10 I ;加热温度为150 180°C，加热时间为10 50min ;上述步骤2)中加入的双酚A的质量与步骤I)中加入的碳酸二苯酯(DPC)的质量比为I : I 1.05 ;加热程序为加热至150 170°C，保温40 60min;然后升温至171 2000C，保温40 60min ;继续升温至240 270°C，抽真空，反应30 50min ；上述步骤3)中加入的二氯甲烷与步骤I)中加入的碳酸二苯酯(DPC)的比为4 IOml lg，加入的无水乙醇和二氯甲烷的体积比为6 20 I。有益效果聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯(PC-PDMS)共聚物可以用于阻燃PC或作为阻燃PC的协效剂；此酯交换法因为不使用剧毒的光气，安全，环保。
图I为实施例3制备的PC-10 % PDMS共聚物的核磁共振氢谱谱图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例I制备PDMS添加量为原料的I %的共聚物，称为PC-I % PDMS共聚物；原料为聚二甲基硅氧烷、碳酸二苯酯、MgCl2和双酚A，原料的总质量为50g，其中，聚二甲基硅氧烷的质量为O. 5g、碳酸二苯酯的质量为25g、MgCl2的质量为1.5g、双酚A 的质量为23g ；I)将0.5g的聚二甲基硅氧烷(PDMS)、25g的碳酸二苯酯(DPC)和I. 5g干燥后的MgCl2置于250mL三口烧瓶中，氮气气体保护，搅拌，加热至165°C进行熔融酯交换反应， 30min后将产物降温至80°C ；2)将步骤I)中降温后的产物中加入23g双酚A，氮气气体保护，搅拌，加热进行缩聚反应；加热程序为升温至165°C保温lh，再升温至185°C保温lh，再升温至255°C后抽真空，反应40min ；3)将步骤2)得到的产物加入到IOOml 二氯甲烷中，然后再用600ml无水乙醇进行洗涤，反复洗涤3次，过滤，将滤饼进行干燥，得到PC-I % PDMS共聚物。上述步骤I)的反应路线如下
权利要求
1.聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的制备方法，其特征在于具体步骤为1)将聚二甲基硅氧烷、碳酸二苯酯和氯化镁加入到反应容器中，惰性气体保护，搅拌， 加热进行熔融酯交换反应，反应结束后将产物降温至60 80°C ；2)将步骤I)中降温后的产物中加入双酚A，惰性气体保护，搅拌，加热进行缩聚反应；3)将步骤2)得到的产物加入到二氯甲烷中，然后再用无水乙醇进行洗涤，过滤，将滤饼进行干燥，得到聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物；上述步骤I)中碳酸二苯酯、氯化镁和聚二甲基硅氧烷的质量比为50 70 3 10 I ;加热温度为150 180°C，加热时间为10 50min ；上述步骤2)中加入的双酚A的质量与步骤I)中加入的碳酸二苯酯的质量比为I I 1.05 ;加热程序为加热至150 170°C，保温40 60min ;然后升温至171 2000C，保温40 60min ;继续升温至240 270°C，抽真空，反应30 50min ；上述步骤3)中加入的二氯甲烷与步骤I)中加入的碳酸二苯酯的比为4 IOml Ig, 加入的无水乙醇和二氯甲烷的体积比为6 20 I。
全文摘要
本发明涉及聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的制备方法，属于阻燃材料技术领域。将聚二甲基硅氧烷、碳酸二苯酯和氯化镁催化剂加入到反应容器中，惰性气体保护，搅拌，加热进行熔融酯交换反应，反应结束后将产物降温；然后加入双酚A，惰性气体保护，搅拌，加热进行缩聚反应；洗涤，过滤，干燥，得到聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以用于阻燃PC或作为阻燃PC的协效剂；此酯交换法因为不使用剧毒的光气，安全，环保。
文档编号C08G64/38GK102604066SQ201210049870
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
发明者宋琴, 李向梅, 杨荣杰 申请人:北京理工大学