溶液法生产三元乙丙橡胶聚合反应器及工艺过程控制方法

文档序号:3660690阅读:733来源:国知局
专利名称:溶液法生产三元乙丙橡胶聚合反应器及工艺过程控制方法
技术领域
本发明涉及溶液法生产三元こ丙橡胶聚合反应器及エ艺过程控制方法。特别涉及一种生产市场需求20种牌号的溶液法三元こ丙橡胶聚合反应器及エ艺过程控制方法。
背景技术
三元こ丙橡胶是由こ烯、ENB (Ethylidene norbornene一降こ叉冰片烯)和丙烯单体构成的橡胶弾性体,广泛应用于化工领域和其它领域,如交通,建筑,能源,电カ供应,技术项目等。エ业三元こ丙橡胶的生产始于19世纪60年代后期,Ziegler和Natta (齐 格勒、-钠塔)发明Ziegler-Natta催化剂体系后,该催化剂在烯烃,ニ烯烃和其他有机化合物进行聚合得到应用。目前三元こ丙橡胶的生产方法有两种エ艺,即溶液法和浆料法,分别是由美国的Uniroyal和意大利的Montecatini公司根据各自生产商的建议并通过不同的科学方法开发出来的。三元こ丙橡胶エ业产量随着其他生产商(Exxon, DuPont, Bayer, DSM, Dow,B. F. Goodrich, Mitsui, Copolymer等)的出现大幅增长,17家公司的实际总产能达120万
吨/年。由于考虑到产品质量和环境因素,安装及操作成本,自主要产品投入生产的头几年开始,浆液法和溶液法两种エ艺的主要生产商都进行了不断技术研究活动,_在克服各自技术上的弱点。同时,紧随技术不断创新,三元こ丙橡胶以各种方式应用于各种商品领域,这些领域中,产成品有各种配方,使其各种不同的橡胶性能被尽可能的加以运用。应用的改进带来了设计不同品种不同牌号等级的三元こ丙橡胶(不同的组分,分子量等),这也使得目前现有技术和生产线越来越难于满足市场需求。十多年来,溶液法エ艺生产商不断进行技术改造,如利用目前已成熟的聚丙烯,聚こ烯气相聚合技术来进行三元こ丙橡胶的生产,采用干式后处理工艺,但未获得成功,失败的原因主要是不能满足三元こ丙橡胶应用广泛牌号的需求。例如橡胶弹性有限,生产牌号少,鉴于此,目前生产商均仍使用浆料及改进前的溶液法エ艺生产三元こ丙橡胶。开始于20世纪60年代的最初的试验,參照聚丁ニ烯エ艺类似的多个或单个反应器,那些较细的,夹套式反应器高/直径比大于3,装有耙式搅拌器,用于散掉聚合热。这些反应器不论是单体和催化剂在聚合反应物中试剂分散的均匀性还是反应器内的局部粘壁现象,均不令人满意。这种反应器同样液位控制不稳定,聚合反应过程中常有液体“泛流”现象发生,很难精确控制液位。因不能保证反应混合物恒定的组份,反应混合物温度的均匀性,分析表明液相中的单体组分和气相中単体的不平衡,气相中的単体组分经常出现こ烯和丙烯单体含量高的现象。

发明内容
本发明的目在于解决现有技术存在的问题,提供一种生产市场需求的30种余牌号的溶液法三元乙丙橡胶聚合工艺控制方法及反应器,使反应混合物匀质,温度、粘度分布均匀,减少混合物溶液中橡胶结块的形成,防止粘结在反应器壁、反应器内搅拌桨叶等内件
上,产品质量稳定。本发明的技术方案是一种生产市场需求的20余种牌号的溶液法三元乙丙橡胶聚合工艺过程控制方法,在高径比为I. 5 3. 0的反应器内,上部设置泡沫捕集器,其下部为伽马射线液位控制器,将液面高度控制在反应器高度的2/3处;伽马射线液位控制器下部为2 3层转速为40 80转/分的搅拌器;每层搅拌桨叶直径与被搅拌的溶液高度比为I :1. 5 ;反应器内底部有环型管布料器,其内外侧布置有喷嘴;反应单体乙烯、丙烯和ENB及溶剂,进入所述的环型管布料器前原料冷却器冷却至0 20°C,移出的热量为反应热量的30 50%;反应器内蒸发的溶剂、轻组分单体乙烯、丙烯、分子量调节剂氢气,从反应器上部气体出口排出后冷凝返到反应器前原料冷却器,移出的热量为反应热量的50 70% ;橡胶中乙烯含量为50 70%wt,ENB含量0 10%wt,其余为丙烯;生产的产品门尼粘度为 ML(1+4) 1250C (20 150);蒸发组分通过气相色谱在线检测,各组分流量通过DCS控制,从而使反应器中各物料均质,温度均匀分布,橡胶粘度分布均匀,防止橡胶结块,减少反应器壁及反应器内件搅拌桨叶挂胶。上述的溶液法三元乙丙橡胶的聚合控制方法,其所述的环型管布料器,喷嘴孔径为8 15毫米,其中50%的喷嘴为环型管内侧径向相向喷出,50%喷嘴为环型管外下侧倾斜45度喷出。上述的溶液法三元乙丙橡胶的聚合控制方法,其所述的搅拌桨,每层有两对桨叶,其中对应的桨叶互相对称,底层桨叶向上倾斜45度,其余为向下倾斜45度。如以上所述的一种生产市场需求的20余种牌号的三元乙丙橡胶聚合反应器,该反应器高径比为I. 5 3. 0,反应器内设2 3层搅拌桨,每层有两对桨叶,搅拌器转速为40 80转/分;搅拌桨叶直径与被搅拌溶液高度比为I :1. 5 ;液面高度为反应器高度的2/3 ;反应器内底部设有环型管布料器。上所述的一种三元乙丙橡胶聚合反应器,其所述的环型管布料器,其上的喷嘴孔径为8 15毫米,其中50%的喷嘴设置在环型管内侧,呈径向相向布置,50%喷嘴处在环型管外侧向下倾斜45度。上述的一种三元乙丙橡胶聚合反应器,其所述的搅拌桨,每层有两对桨叶,其中相互对应浆叶互相对称,底层叶片向上倾斜45度,其余向下倾斜45度。按照技术创新的趋势,发明人对确保橡胶质量基础的聚合反应进行控制研究,这是保证产品质量的关键。溶液法工艺的改进,适应了三元乙丙橡胶的20多种牌号需求,可在工业生产线上生产,以满足市场的不同需求。本发明显著的改进了聚合工艺过程控制,反应混合物的匀质性,合成不同牌号三元乙丙橡胶恒定的质量,大大降低了不可控组分形成橡胶的可能性及改善橡胶分子量分布,更趋于分布均匀。
本发明新设计的反应器及其控制相对传统的反应器而言,优化了反应混合物各组分,即反应混合物中各组分分布均匀,反应器内反应混合物的化学及物理条件相对稳定。本发明旨在改进溶液工艺一条线生产能力为25000吨/年,工业生产线的设计,使其能提供20种以上牌号的不同组成,不同分子量和单体分布的三元乙丙橡胶,满足三元乙丙橡胶各种不同领域的需求。本发明的另一特点,同一反应器内由于三元乙丙橡胶牌号的不尽相同,但反应器具有较大,较宽的操作条件。相比之下,传统的生产工艺,同一个反应器内生产三元乙丙橡胶牌号少,产能,产率及产品质量下降。溶液法工艺中,由于聚合物链没有定型结构链也没有晶状支撑架,聚合物在溶剂中呈溶解状态。(溶剂通常为己烷,环己烷,甲苯等,以己烷为宜)。因而聚合温度,通常在40°C到80°C。温度略高也是可以的,主要取决于催化剂类型,在此温度范围内聚合液粘度是相对恒定值,无大的差异。
催化剂主要包括使用齐格勒-钠塔型的钒盐催化剂,活化剂,氢气或烷基锌作为分子量调节剂,其他催化剂也有茂金属及有一定几何形状结构的催化剂,如聚烯烃聚合用催化剂。轻单体连续蒸发,反应压力通常在0. 8 I. 6MPaG,压力取决于聚合液中单体的浓度。聚合物的产率(单位时间内聚合物得量公斤数/每小时)是聚合过程及确定加料参数的主要指标。聚合物产率的恒定决定了单体(丙烯,乙烯和ENB)和溶剂流量,及单体在溶剂中摩尔比,及加入到反应器中分子量调节剂(氢气)这些参数是恒定的,催化剂的加入量取决于聚合物产率。聚合物产率的确定,因聚合反应是放热反应,依不同牌号的三元乙丙橡胶(取决于橡胶的组分),应控制在每生产I公斤三元乙丙橡胶的热量为2930到3767焦耳。通常考虑产率为3000kg/h,正常状态下应为2000-4000kg/h,这取决于橡胶的牌号。用两种方法除去反应热a)冷却进入反应器的各种物料,包括原料单体,催化剂等经原料冷却器冷却移去总反应热30% 50%。b)蒸发溶解在反应混合物溶液中的轻单体经冷却凝成液相,返回进料中使之循环。即将未凝气,经压缩冷却形成液相返回原料冷却器冷却后进入反应器,移去总反应热50% 70%,该两种移除热量的比例取决于橡胶组分,分子量,反应混合物在溶剂中浓度和总产率以及反应器的结构。热量的移出必须是恒定的,即必须由已知的进入反应器流体流量和每种原料组分热动力参数决定。进入反应器的液体为原料单体,己烷,溶液中催化剂,汽化单体和来自脱气单元的未反应的循环单体,经压缩冷却变成液相进入反应器。经冷却进入反应器原料单体及其他化学品的热量是恒定的,而蒸发轻单体带走的热量即为反应生成三元乙丙橡胶的产率的重要参数。蒸发Ikg单体需要60 80千焦热量,生产Ikg三元乙丙橡胶需要蒸发IOkg单体。如果知道蒸发各单体重量,相应就能知道聚合物的产量。在蒸发轻单体的排气管上,安装测量排放气体流量计表,其数值相应表示了反应器的产率。由于轻单体的蒸发在反应混合物内形成了大量气泡,会使反应混合物液内各组分进一步搅拌,分布均匀。测量单体蒸发排气的仪表,也用于控制催化剂进入量保持催化剂进入量的稳定,也就稳定了单体蒸发排放量。在实际操作中根据不同牌号的三元乙丙橡胶的不同单体加入百分率进行比率计算,确定原料进入量。反应器压力也是聚合的另一个关键参数,需保持恒定。要先设定好各牌号三元乙丙橡胶确定对应不同的压力值,相应的聚合温度和其他操作参数。保持恒定的反应压力,温度值(不总是稳定,由于反应混合物液体粘度波动)也将 相对恒定。上述各参数的有机协调,运行是经过组态在DCS (Distributed ControlSystem——分散控制系统)内的操作软件来执行的。而DCS的组态由专业公司按本专利发明的聚合工艺要求完成。有效的控制聚合工艺可促进橡胶的生产,使之有稳定的物料组分,分子量和聚合物结构,最终使其保持稳定的橡胶特性。通过上述的全部数据,我们可以计算出液相中组分,反应器排气流量,己烷,单体(包括原料单体及循环单体和脱气器返回的单体),分子量调节剂(氢气)及催化剂进入到反应器的流量。一旦设定了操作条件,并得知反应器气相组成,用气相色谱仪和红外分析仪在线检测气相组份的数据就可以控制反应化合物的组分。当达到稳定状态时,所有聚合参数和橡胶质量参数也相应恒定。特别是反应器内压力和反应排气流量也恒定。如果出现故障,首先反映反应器排气流量的变化,温度也相应改变,但温度信号没有反应器排气变化更可靠。一旦反应器排气流量发生微小变化,与催化剂加料系统连接的仪器将调整催化剂加料量,可使反应器产率回到原设定值。同时应立刻检查红外分析仪或气相色谱仪,以确定是否仪器本身有问题。正确的运用本发明,即反应器的设计和聚合反应的操作条件及控制参数,也包括控制原料单体及循环单体质量,催化剂的质量,可以有效的防止不合格品或次品产生。最后,关键设备是往复式压缩机,该压缩机的选择应能满足各种牌号的橡胶在聚合过程中反应器顶部排出的气相单体混合物经冷却压缩,液化,再返回到反应器的正常循环的需要。如果一些仪器仪表,出现故障,而影响反应器产率(从排气流量改变而发现的),立即改变催化剂加料量修复仪表偏差并重新设定仪表回到正确的数据。在脱气器后部定期取样,抽检分析橡胶特性和主要聚合物质量参数(分子量,橡胶成分,应力疲劳曲线等),这样做的目的是定期检查聚合工艺参数正确性。聚合物产率为直线指示最好,但有时在基准线上下有限波动(目标值的1%)是正常的。并且,他们很容易被上述控制系统调整到基线上。如果在生产中,我们根据市场需要不得不改变聚合物产率和牌号,我们需要改变相应的程序,改变所有进入和排出反应器的液体的流量,反应器操作条件,同时,还需重新计算热平衡和反应器排气流量。上述用来控制聚合工艺的技术需要一个专门为实现上述操作方法设计的反应器。本发明的新型反应器称之为CTSR(continuous stirred tank reactor,连续搅拌缶式反应器),连续添加单体,溶剂和催化剂,部分轻单体蒸发沸腾由反应器顶部排出经冷却,压缩轻单体液化经原料冷却器返回反应器。反应器最重要的特点是使用Y-射线液位控制器,聚合液连续排放阀(由液位控制器自动连续控制聚合液排放量),搅拌器上安装有2 3层的搅拌桨叶,下层底部搅拌桨叶向上倾斜45度,每层两对搅拌桨叶,而顶层及中间的搅拌叶向下倾斜45度,搅拌浆叶直径与被搅拌的液体高度比例为I :1. 5,变频器控制搅拌速度的搅拌器转速,转速为40 80转/分为宜。液位高度约为反应器高度的2/3.,反应器高/径比为I. 5 3. O。(见图2)
与细长反应器相比,应选择更大直径的反应器,以便减少反应器内溶剂和橡胶微粒的牵制作用(Dragging)。 反应器聚合液排放阀设计应减少开启的波动,使之保持反应器内液位恒定。如上所述的搅拌器应设计为搅拌良好的对称桨叶的搅拌桨,使单体和催化剂良好的均匀分布并尽量保持各组分有相同的停留时间。各单体,溶剂进入反应器的方式为环管布料器,其上设有许多喷嘴,其孔径为8 15毫米,其中50%的喷嘴喷出方向为径向相向,另50%的喷嘴喷出方向为外侧下斜45度,确保各组分物料在反应器内均匀分布。使用具体的数学模型计算及模拟聚合操作条件,演示多种牌号不同橡胶产品在反应器的聚合过程,以帮助工程师设计反应器。反应器内轻单体蒸发时会产生气泡,由于他们的形成阻止或减少液相中聚合物形成积块。也大大减少这些积块粘结在反应器内壁,搅拌桨叶等内件的挂壁现象发生。因为聚合液混合物中积块的形成会引起局部液体滞留,也可能造成搅拌效果下降。聚合液混合物中轻单体蒸发产生气泡大小直接影响到液相中单体及氢气的分布,而适度尺寸大小的气泡将会促进单体及氢气分布使之在聚合液混合物液相中更均匀化。如果,反应器聚合液混合物若没有单体的蒸发或蒸发时形成大气泡时,则无法保证液相中各组分浓度与之相对应的分压。将影响最终产品构成的均匀性。反应器中聚合液混合物气相轻单体蒸发时可能产生一些液滴夹带现象。液滴可能被夹带出反应器,进入排气管内。这种夹带取决于夹带液滴的上升速度。如果速度大于
0.05米/秒,即可发生气体夹带液滴飞离出反应器进入排气管,如果小于0. 05米/秒,液滴不会夹带出反应器,为防止液滴夹带,在顶部设泡沫捕集器。由这些因素,反应器的形状设计(形状参数)高和直径,应满足产率要求,产率越高,反应器应越粗。由轻单体蒸发速率而言,每小时产率为3吨的反应器,高/径之比为2. 5,而每小时4吨产率的反应器高/径之比为2. 2。很明显建立如下数据的关联关系,例如气相综合状态(包括单体百分组成或流量等),温度,及具体每种牌号橡胶在反应器内反应压力是很重要的。对于具有较宽的工艺操作条件,能生产最少20种牌号的年产25000吨工业生产线而言,反应器的设计是装置设计的一个重要方面。
本发明目标及目的是装置的反应系统具有较宽的操作条件,可应用各种不同种催化剂,单体及溶剂。较宽范围的操作条件将直接关联到反应器外形,内件的设计,特别是搅拌器(桨叶,破液性)及原料单体的入口位置,橡胶聚合液排出口位置的布置。为优化聚合混合物均匀性,必须保证聚合溶液具有相应的粘度,该粘度有利于单体和催化剂的扩散。反应器内液位控制方式调节聚合液排放阀开度(Y-射线液位连续监控器),控制聚合液的排放阀的排放量可直接有效控制聚合过程中其他参数。工业反应器尺寸将直接涉及到生产线生产潜力,停留时间和橡胶聚合液中橡胶浓
度。 部分蒸发轻单体循环冷却,压缩,液化而移走聚合热的方式,所冷却的上部聚合液的温度与反应器内部聚合液温差不能超过20°C 40°C,以防止反应器内聚合液产生温度不均匀现象。含有橡胶、溶剂和未转化单体的聚合液连续由反应器底部排出,反应器排出液经脱气脱除未转化单体,剩余橡胶溶液和溶剂进入水洗涤洗除重组分,然后汽提脱除溶剂。使用的溶剂可为己烧,环己烧,甲苯等,以己烷为最好。使用的催化剂为Ziegler-Natta体系(f凡盐催化剂主催化剂,茂金属有机化合物的共催化剂,有氯或无氯化合物的活化剂),茂金属和有一定几何形状催化剂可以使用,即用于聚烯烃聚合的催化剂也可以使用。聚合温度(40°C 100°C温度范围)取决于反应器温度,催化剂型式,溶剂类型和反应混合物中单体浓度。轻单体属于烯烃类化合物(例如乙烯,丙烯,丁烯),而硫化所必需的第三单体可以是I. 4己二烯,双环戊二烯,乙基降冰片烯,乙叉降冰片烯或其他二烯类,以乙叉降冰片烯为最好。


图I为本发明的工艺流程图。图2为本发明的聚合反应器结构示意图。图中,R-Ol—反应器;P-Ol—循环泵;V-Ol—溶剂分离器;V-02—单体分离器;E-Ol—原料冷却器;E-02—循环气冷却器;E-03—压缩机出口冷却器;C-01—压缩机;1一泡沫捕集器;2 — Y -射线液位连续监测器;3—搅拌桨;4一环型管布料器;Al—单体和溶剂进口 ;A2—催化剂进口 ;A3—胶液出口 ;A4—气体出口。
具体实施例方式 从图I和图2可见,一种溶液法生产市场需要的20余种牌号的三元乙丙橡胶聚合反应控制方法,在高径比为I. 5 3.0的反应器R-Ol内上部设置泡沫捕集器I,其下部为伽马射线液位控制器2,将液面高度控制在反应器高度的2/3处;反应器R-Ol内设2 3层搅拌桨3,,搅拌器转速为40 80转/分;每层搅拌桨叶直径与被搅拌的溶液高度比为I :I. 5 ;反应器底部有环型管布料器4,其内、外侧均布置有喷嘴;反应单体乙烯、丙烯和溶剂,进入所述的环型管布料器4前原料冷却器E-Ol冷却至0 20°C,移出的热量为反应热量的30 50%后,进入环型布料器4 ;催化剂和溶剂经催化剂进口 A2进入反应器R-Ol中;反应器内轻组分单体乙烯、丙烯和催化剂活化剂,分子量调节剂氢气沸腾蒸发,从反应器气体出口 A4进入循环气冷却器E-03,冷凝液经溶剂分离器V-Ol分出溶剂经循环泵P-Ol再经原料冷却器E-Ol会同从溶剂分离器V-Ol顶部出来单体在压缩机C-Ol作用下,经压缩机出口冷却器E-03冷却后经单体分离器V-02分离出来的单体一起进入反应器R-Ol前的原料冷却器E-01,移出的热量为反应热量的50 70%后,进入环型管式布料器4经其喷嘴喷出;生成胶料从反应胶液出口 A3排出,橡胶中乙烯含量为50-70%wt,ENB含量0 10%wt,其余为丙烯;门尼粘度为ML(l+4) 125°C (20 150);蒸发组分通过气相色谱、红外分析仪在线检测,各组分流量通过DCS控制,从而使反应器内物料均质分布,温度分布均匀,橡胶粘度均匀分布,防止橡胶结块,减少反应器壁及反应器内件搅拌桨叶片挂胶。
从图I、图2可见,上述的三元乙丙橡胶的聚合控制方法,其所述的环型管布料器4,其上的喷嘴孔径为8 15毫米,其中50%的喷嘴为环型管布料器4内侧径向相向喷出,50%喷嘴为环型管布料器外下侧倾斜45度喷出。从图I、图2可见,上述的三元乙丙橡胶的聚合控制方法,其所述的搅拌桨3,每层有两对桨叶,其中对应的桨叶互相对称,底层桨叶向上倾斜45度,其余为向下倾斜45度。从图I和图2可见,一种三元乙丙橡胶聚合反应器,该反应器R-Ol高径比为I. 5-3. 0,反应器内设2 3层搅拌桨3,搅拌器转速宜为40 80转/分;搅拌桨叶直径与被搅拌溶液高度比为I :1. 5 ;液面高度为反应器高度的2/3 ;反应器内底部设有其上设置喷嘴环管布料器4。从图I、图2可见,上述的一种三元乙丙橡胶聚合反应器,其所述的环型管布料器4,其上的喷嘴孔径为8 15毫米,其中50%的喷嘴设置在环型管内侧,呈径向相向布置,50%喷嘴处在环型管外侧向下倾斜45度。上述的一种三元乙丙橡胶聚合反应器,其所述的搅拌桨3,每层有两对桨叶,基中对应的桨叶互相对称,底层桨叶向上倾斜45度,其余为向下倾斜45度。实施例I 3 :下面通过三个实施例进一步说明在用同一个反应容器,生产三种牌号三元乙丙橡胶的相应的工艺条件及结果。在65立方米的反应器中,以己烷为溶剂,液面为反应器高度的60%,设计的反应器能很好的保证单体、溶剂和催化剂成分进料均匀分散。聚合溶液的搅拌系统保证反应器中的溶液各组份的均匀混合,确保各组分的停留时间恒定。反应部分的整个系统(容器,搅拌器,顶部轻单体蒸发排气循环回路,与DCS连接的相关仪表)的设计,能生产的20种牌号以上的三元乙丙橡胶。用这个反应器,典型的实施例I 3如下表I。表I.例I 3 (反应器容积65m3,直径3. 5m,高度7m,3层搅拌桨)工艺条件及结果
权利要求
1.一种生产市场需求的20余种牌号的溶液法三元乙丙橡胶聚合工艺过程控制方法,在高径比为I. 5 3. 0的反应器内,上部设置泡沫捕集器,其下部为伽马射线液位控制器,将液面高度控制在反应器高度的2/3处;伽马射线液位控制器下部为2 3层转速为40 80转/分的搅拌器;每层搅拌桨叶直径与被搅拌的溶液高度比为I :1. 5 ;反应器内底部有环型管布料器,其内外侧布置有喷嘴;反应单体乙烯、丙烯和ENB及溶剂,进入所述的环型管布料器前原料冷却器冷却至0 20°C,移出的热量为反应热量的30 50% ;反应器内蒸发的溶剂、轻组分单体乙烯、丙烯、分子量调节剂氢气,从反应器上部气体出口排出后冷凝返到反应器前的原料冷却器,移出的热量为反应热量的50-70% ;橡胶中乙烯含量为50 70%wt,ENB含量0 10%wt,其余为丙烯;生产的产品门尼粘度为ML(l+4) 125°C(20 150);蒸发组分通过气相色谱在线检测,各组分流量通过DCS控制,从而使反应器中各物料均质,温度均匀分布,橡胶粘度分布均匀,防止橡胶结块,减少反应器壁及反应器内件搅拌桨叶挂胶。
2.根据权利要求I所述的溶液法三元乙丙橡胶的聚合控制方法,其所述的环型管布料器,喷嘴孔径为8 15毫米,其中50%的喷嘴为环型管内侧径向相向喷出,50%喷嘴为环型管外下侧倾斜45度喷出。
3.根据权利要求I所述的溶液法三元乙丙橡胶的聚合控制方法,其所述的搅拌桨,每层有两对桨叶,其中对应的桨叶互相对称,底层桨叶向上倾斜45度,其余为向下倾斜45度。
4.如权利要求I所述的一种生产市场需求的20余种牌号的溶液法三元乙丙橡胶聚合反应器,该反应器高径比为I. 5 3. 0,反应器内设2 3层搅拌桨,每层有两对桨叶,搅拌器转速为40 80转/分;搅拌桨叶直径与被搅拌溶液高度比为I :1. 5 ;液面高度为反应器高度的2/3 ;反应器内底部设有环型管布料器。
5.根据权利要求4所述的溶液法三元乙丙橡胶聚合反应器,其所述的环型管布料器,其上的喷嘴孔径为8 15晕米,其中50%的喷嘴设置在环型管内侧,呈径向相向布置,50%喷嘴处在环型管外侧向下倾斜45度。
6.根据权利要求4所述的溶液法三元乙丙橡胶聚合反应器,其所述的搅拌桨,每层有 两对桨叶,其中对应的浆叶互相对称,底层桨叶向上倾斜45度,其余向下倾斜45度。
全文摘要
一种生产市场需求的20余种牌号的溶液法三元乙丙橡胶聚合反应器及工艺过程控制方法,在高径比为1.5~3.0的反应器内,设有泡沫捕集器;γ-射线液位控制器;2~3层搅拌桨;反应器底部有环型管布料器;反应单体乙烯、丙烯和溶剂,进入环型管布料器前原料冷却器移出热量为反应热量30~50%;轻组分单体和氢气蒸发,从气体出口经冷凝返至反应器前原料冷却器,移出热量为反应热量50~70%;产品橡胶中乙烯50~70%wt,ENB0~10%wt,其余为丙烯;门尼粘度为ML(1+4)125℃(20~150);蒸发组分以气相色谱在线检测,各组分流量以DCS控制,各组分均质分布,温度、橡胶粘度均布,防止橡胶结块等。
文档编号C08F2/06GK102675513SQ201210183219
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月6日 优先权日2012年6月6日
发明者张汉倬, 福斯基, 薛妍怡 申请人:吉林众鑫化工集团有限公司
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