专利名称：一种阻燃ptt纤维制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化学纤维制备方法，特别是一种阻燃PTT纤维制备方法。
背景技术：
随着纺织阻燃材料研究和时常需求的迅速发展，对纺织品阻燃性能、多功能性、环保型的要求日益提高，人们希望将普通聚酯原料或纺织品通过适当的方法，使得聚酯纤维或其纺织品具有阻燃性能，以满足社会对阻燃纺织品的需求，增加人们的安全感，减少火灾，降低因为火灾造成的人民生命财产损失。
传统生产过程中使用共混处理，通过熔融后添加阻燃母粒，共混纺丝制取阻燃纤维，这种方法由于阻燃剂是以小分子或不能与聚酯良好融合，造成聚酯性能下降，染色均匀性欠佳，甚至无法进行后续纺丝作业。针对以上现有技术中存在的缺陷，目前急需对现有技术进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是，在于针对上述现有技术中的不足，提供一种阻燃PTT纤维制备方法，其结构简洁、高效，能解决现有共混方式制备阻燃纤维中存在的多种缺陷和不足。实现上述目的的技术措施一种阻燃PTT纤维制备方法，其中，包括以下步骤A :在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反应釜中，加入对苯二甲酸(PTA)与1，3_丙二醇(PD。)；B :加入预定量稳定剂及酯化催化剂；C :打浆升温；D :酯化结束后加入阻燃剂后，缓慢升温；F :出料完成。所述的方法，其中，所述步骤A中，加入对苯二甲酸(PTA)与1,3-丙二醇(PDO)按摩尔比1:18添加。所述的方法，其中，所述步骤A之前，所述1，3_丙二醇(PDO)的制备步骤如下AOO :将 1，3 丙二醇(PDO)蒸发；AOl :抽低真空40分钟后转为高真空；A02:进行缩聚反应；所述的方法，其中，所述步骤A02中，缩聚反应温度控制在265-280摄氏度。所述的方法，其中，所述步骤B中，所述稳定剂为磷酸三甲醇(TMP);所述酯化催化剂为钛酸四丁酯(TBT)。所述的方法，其中，所述步骤B中，所述酯化催化剂为总投料量的2%，所述稳定剂与所述催化剂的比例为O. 5:1。
所述的方法，其中，所述步骤C中，所述打浆升温至240_260°C。所述的方法，其中，所述步骤D中，所述阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及
I,3-丙二醇(PD0)。所述的方法，其中，所述步骤D中，所述阻燃剂为总投料量的O. 7%。所述的方法，其中，所述步骤D中，缓慢升温至265°C。采用本发明的技术方案，简洁、高效，能解决现有共混方式制备阻燃纤维中存在的多种缺陷和不足，并且保证阻燃剂与聚酯良好融合，提高聚酯性能，染色均匀，有效保证后续纺丝作业的进行。·
图1为本发明阻燃PTT纤维截面图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例一如图1所示，本专利是这样实现的本发明的目的在于克服上述不足，提供一种可以替代传统流化床搅拌结晶装置及方法。在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反应釜中，加入对苯二甲酸(PTA)与1，3_丙二醇(PD0)，按摩尔比1:18添加，同时加入适量稳定剂磷酸三甲醇(TMP)及酯化催化剂钛酸四丁酯(TBT)，然后打浆升温至240-260°C。酯化结束后加入阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及1，3-丙二醇(PDO)溶液，缓慢升温至265°C，讲多余的1，3丙二醇(PDO)蒸发出来，抽低真空40分钟后转为高真空，进行缩聚反应。缩聚反应温度控制在265-280摄氏度，等反应到一定程度后即可出料，完成对共混阻燃PTT纤维的制备。实施例二在上述实施例的基础上，如图1所示，一种阻燃PTT纤维制备方法，其中，包括以下步骤A :在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反应釜中，加入对苯二甲酸(PTA)与1，3_丙二醇(PD。)；B :加入预定量稳定剂及酯化催化剂；C :打浆升温；D :酯化结束后加入阻燃剂后，缓慢升温；F :出料完成。优选的，所述步骤A中，加入对苯二甲酸(PTA)与1，3-丙二醇(PDO)按摩尔比1:18添加。优选的，所述步骤A之前，所述1，3-丙二醇(PDO)的制备步骤如下AOO :将 1，3 丙二醇(PDO)蒸发；AOl :抽低真空40分钟后转为高真空；AO2 :进行缩聚反应；
优选的，所述步骤A02中，缩聚反应温度控制在265-280摄氏度，最好是268摄氏度，在265摄氏度、270摄氏度及275摄氏度、280摄氏度时也可以达到比现有技术更好的效
果O优选的，所述步骤B中，所述稳定剂为磷酸三甲醇(TMP);所述酯化催化剂为钛酸四丁酯(TBT)。优选的，所述步骤B中，所述酯化催化剂为总投料量的2%，所述稳定剂与所述催化剂的比例为O. 5:1。优选的，所述步骤C中，所述打浆升温至240-260°C，最好是的升温到244°C，当然在240 V、245 0C > 250 0C > 260 °C及255 °C也可以达到比较好的效果。优选的，所述步骤D中，所述阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及1，3_丙二 醇(PD0)。优选的，所述步骤D中，所述阻燃剂为总投料量的O. 7%。优选的,所述步骤D中，缓慢升温至265 °C。以上实施例，只是本发明较优选的具体实施方式
之一，本领域的技术人员在本发明的方案范围内的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种阻燃PTT纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤 A :在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反应釜中，加入对苯二甲酸(PTA)与1,3-丙二醇(PDO)； B :加入预定量稳定剂及酯化催化剂； C :打浆升温； D :酯化结束后加入阻燃剂后，缓慢升温； F :出料完成。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，加入对苯二甲酸(PTA)与1，3_丙二醇(PDO)按摩尔比1:18添加。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤A之前，所述1，3-丙二醇(TOO)的制备步骤如下 AOO :将1，3丙二醇(PDO)蒸发； AOl :抽低真空40分钟后转为高真空； AO2 :进行缩聚反应。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤A02中，缩聚反应温度控制在265-280摄氏度。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，所述稳定剂为磷酸三甲醇(TMP);所述酯化催化剂为钛酸四丁酯(TBT)。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，所述酯化催化剂为总投料量的2%，所述稳定剂与所述催化剂的比例为0. 5:1。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，所述打浆升温至240-260°C。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，所述阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及1，3-丙二醇(PDO)。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，所述阻燃剂为总投料量的0.7%。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，缓慢升温至265°C。
全文摘要
本发明涉及一种阻燃PTT纤维制备方法，一种阻燃PTT纤维制备方法， 其中，包括以下步骤A在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反应釜中，加入对苯二甲酸(PTA)与1,3-丙二醇(PDO)；B加入预定量稳定剂及酯化催化剂；C打浆升温；D酯化结束后加入阻燃剂后，缓慢升温；F出料完成。采用本发明的技术方案，简洁、高效，能解决现有共混方式制备阻燃纤维中存在的多种缺陷和不足，并且保证阻燃剂与聚酯良好融合，提高聚酯性能，染色均匀，有效保证后续纺丝作业的进行。
文档编号C08K5/521GK103013064SQ201210532938
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者徐醒我, 葛建军 申请人:苏州龙杰特种纤维股份有限公司