一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法
【专利摘要】本发明涉及硅橡胶材料领域，特别涉及一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法，包括原料的配比，原料的捏合、捏合后胶料的养生、通蒸汽、抽真空处理步骤，经过处理后的硅橡胶，硫化后制成的橡胶产品，在扯断强度、撕裂强度、伸长率等参数方面均得到明显提高，热老化永久变形参数也在比较低的范围内，综合力学性能得到了提高。
【专利说明】一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅橡胶材料领域，特别涉及一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]有机娃作为一种高科技新型化工材料,兼备了无机材料与有机材料的性能，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。
[0003]在材料应用领域中，不仅要求有机硅材料具有很好的化学性能，更要求其具有良好的物理性能，在电线电缆附件领域，对于硅橡胶材料的力学性能有着较高的要求，现有的电线电缆附件采用的混炼硅橡胶，扯断强度约在8KN/M，伸长率一般在800%左右，撕裂强度一般小于30KN/M，热老化永久变形一般大于15%，这些参数一般决定着橡胶的适用范围和使用寿命，但在某些高端的电缆附件制品领域，这些橡胶材料的现有的力学性能还是远不能满足需要。
[0004]高性能模压型混炼硅橡胶，一般来说撕裂强度≥30KN，永久变形≤15%，生产这种更高力学性能的有机硅橡胶材料通常需要先制备特殊的胶料，然后进行硫化处理，即可获得所需的性能的橡胶材料，而有机硅橡胶的性能很大程度上取决于硫化前的胶料性能，胶料的性能又取决于胶料的组成以及生产工艺，因此解决这个难题是获得更高力学性能和更长使用寿命的硅橡胶材料的关键。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用于制备具有高扯断强度、高伸长率、高撕裂强度及低热老化永久变形的更高性能的模压型混炼硅橡胶的制备方法。
[0006]为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为:一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)将以下所述质量份的原料捏合均匀:
[0008]甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为320~380份，所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶采用下述乙烯基含量不同的A组生胶和B组生胶组成:
[0009]A组生胶:乙烯基含量为0.04%，0.08 %，0.16 %，0.22 %，0.30 %的甲基乙烯基硅
橡胶生胶中的任两种，占生胶总量的80%~99%，
[0010]B组生胶:乙烯基含量为2%，3%，5%，10%的甲基乙烯基硅橡胶生胶中任一种或两种，占生胶总量的1%~20% ；
[0011]硅油助剂总量为11~18份，所述的硅油助剂由下述C组硅油和D组硅油混合而成:
[0012]C组硅油:羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油中的一种或任几种组合，且每种组合必须含有前三种所述硅油中的至少一种，C组硅油占硅油助剂总量的80%~95% ;
[0013]D组硅油:低含氢硅油、高含氢硅油一种或两种，D组硅油占硅油助剂总量的5%~20% ;低含氢硅油的含氢量一般为0.1%~0.8%,高含氢的含氢量一般为1.0%~1.6 %。
[0014]白炭黑为100~125份，比面积为200m2/g~400m2/g ；
[0015](2)将步骤(1)中得到的胶料放置在室温下养生I~12小时；所述的养生就是把胶料放在一个托盘上并覆盖一层塑料薄膜后静置。
[0016](3)将经步骤(2)养生后的胶料搅拌成团后，开始通蒸汽，使胶料升温至100°C~130°C，蒸汽压力控制在0.2MPa~0.8MPa之间，升温过程控制在I~2小时；
[0017](4)胶料经步骤⑶升温过程完成后，开始抽真空，真空度控制在-0.02MPa~-0.08MPa，胶料温度控制在120°C~180°C，抽真空时间控制在I~3小时，将得到的胶料过滤即得产品。
[0018]为了使得生胶具有较好的加工性能，在原料中添加有0.05~2.6份的内脱模剂。
[0019]上述原料中:至少3种不同乙烯基含量的生胶搭配，可以使交联点相对集中，交联网络较密集，这样的胶料，能达到高抗撕，高拉伸强度等要求，又能控制永久变形在15%以内。使用多种硅油助剂用作结构化控制剂，若硅油助剂加的量过多，则胶料会发粘，加工起来很困难，若硅油 助剂加的量过少，则硅橡胶保质期不长，力学性能也会变差，硅油助剂还有利于对白炭黑的处理，延长硅橡胶的保质期。上述原料搭配及步骤能使胶料拥有较好的加工性能和力学性能。
[0020]采用上述方法获得的高温混炼硅橡胶产品经过175°C硫化处理，压片约8分钟后，进行力学数据分析测试，会得到比一般硅橡胶材料，具有高扯断强度、高伸长率、高撕裂强度及热老化永久变形的特点，可以满足制作高端的电缆附件橡胶制品的需求，并具有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0021]以下结合实施例对本发明做出具体阐述。
[0022]实施例1
[0023]一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法:甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为350kg，其中乙烯基含量为分别为0.04%、0.3%、5%的甲基乙烯基硅橡胶生胶各占生胶总量的60%、35%、5% ;硅油助剂总量为15kg，羟基硅油占85%，低含氢硅油占15% ;选用比面积为300m2/g的白炭黑为120kg ;将上述原料采用捏合机捏合均匀，再将捏合后的胶料放在室温下养生6小时；再将养生后的胶料搅拌成团，通入压强为0.4MPa的蒸汽，使胶料升温至120°C，升温过程控制在1.5小时；胶料升温后，开始抽真空，真空度控制在-0.04MPa，胶料温度控制在150°C，抽真空时间控制在2小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
[0024]将产品进行切块并开炼至光滑，采用双二五硫化剂在175°C，压片8分钟，对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
[0025]实施例2
[0026]一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法:甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为320kg，其中乙烯基含量为分别为0.04%、0.22 %、10 %的甲基乙烯基硅橡胶生胶各占生胶总量的50%、35%、15% ;硅油助剂总量为11kg，其中羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、低含氢硅油各占硅油助剂总量的50%、40%、10%;选用比面积为200m2/g的白炭黑为IlOkg ;将上述原料采用捏合机捏合均匀，再将捏合后的胶料放在室温下养生I小时；再将养生后的胶料搅拌成团，通入压强为0.2MPa的蒸汽，使胶料升温至100°C，升温过程控制在2小时；胶料升温后，开始抽真空，真空度控制在-0.02MPa，胶料温度控制在120°C，抽真空时间控制在I小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
[0027]将产品进行切块并开炼至光滑，采用双二五硫化剂在175°C，压片8分钟，对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
[0028]实施例3
[0029]一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法:甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为380kg，其中乙烯基含量为分别为0.08%、0.22%、3%、5%的甲基乙烯基硅橡胶生胶各占生胶总量的60%、20%、10%、10% ;硅油助剂总量为18kg，其中二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基羟基硅油、高含氢硅油各占硅油助剂总量的;选用比面积为300m2/g的白炭黑为125kg ;将上述原料采用捏合机捏合均匀，再将捏合后的胶料放在室温下养生8小时；再将养生后的胶料搅拌成团，通入压强为0.6MPa的蒸汽，使胶料升温至125°C，升温过程控制在2小时；胶料升温后，开始抽真空，真空度控制在-0.06MPa，胶料温度控制在130°C，抽真空时间控制在2.5小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
[0030]将产品进行切块并开炼至光滑，采用双二五硫化剂在175°C，压片8分钟，对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
[0031]实施例4
[0032]一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法:甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为340kg，其中乙烯基含量为分别为0.04%、2%、10%的甲基乙烯基硅橡胶生胶各占生胶总量的80%、10%、10% ;硅油助剂总量为14kg，其中二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基羟基硅油、低含氢硅油、高含氢硅油、各占硅油助剂总量的70%、20%、5%、5% ;选用比面积为200m2/g的白炭黑为IlOkg ;将上述原料采用捏合机捏合均匀，再将捏合后的胶料放在室温下养生4小时；再将养生后的胶料搅拌成团，通入压强为0.5MPa的蒸汽，使胶料升温至120°C，升温过程控制在1.5小时；胶料升温后，开始抽真空，真空度控制在-0.05MPa，胶料温度控制在140°C，抽真空时间控制在2小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
[0033]将产品进行切块并开炼至光滑，采用双二五硫化剂在175°C，压片8分钟，对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
[0034]实施例5
[0035] 一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法:甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为360kg，其中乙烯基含量为分别为0.08%,0.3%、2%、3%的甲基乙烯基硅橡胶生胶各占生胶总量的20%、65%、10%、5% ;硅油助剂总量为16kg，其中羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油、低含氢硅油、高含氢硅油、各占硅油助剂总量的20%,25%,40%,5%,5%,5% ;选用比面积为300m2/g的白炭黑为120kg ;将上述原料采用捏合机捏合均匀，再将捏合后的胶料放在室温下养生3小时；再将养生后的胶料搅拌成团，通入压强为0.7MPa的蒸汽，使胶料升温至125°C，升温过程控制在2小时；胶料升温后，开始抽真空，真空度控制在-0.08MPa,胶料温度控制在170°C，抽真空时间控制在3小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
[0036]将产品进行切块并开炼至光滑，采用双二五硫化剂在175°C，压片8分钟，对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
[0037]下表为各实施例制得的橡胶，根据国家标准GB/T531.1-2008，GB/T528-2009，GB/T529-2008测试的力学性能。
【权利要求】
1.一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将以下所述质量份的原料捏合均匀: 甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为320~380份，所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶采用下述乙烯基含量不同的A组生胶和B组生胶组成: A组生胶:乙烯基含量为0.04%，0.08 %，0.16%，0.22%，0.30 %的甲基乙烯基硅橡胶生胶中的任意两种，占生胶总量的80%~99%， B组生胶:乙烯基含量为2 %，3 %，5 %，10 %的甲基乙烯基硅橡胶生胶中任意一种或两种，占生胶总量的1%~20% ； 硅油助剂总量为11~18份，所述的硅油助剂由下述C组硅油和D组硅油混合而成: C组硅油:羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油中的一种或任意几种组合，且每种组合必须含有前三种所述硅油中的至少一种，C组硅油占硅油助剂总量的80%~95% ； D组硅油:低含氢硅油、高含氢硅油一种或两种，D组硅油占硅油助剂总量的5%~20% ； 白炭黑为100~125份，比面积为200m2/g~400m2/g ； (2)将步骤(1)中得到的胶料放置在室温下养生I~12小时； (3)将经步骤⑵养生后的胶料搅拌成团后，开始通蒸汽，使胶料升温至100°C~130°C，蒸汽压力控制在0.2MPa~0.8MPa之间，升温过程控制在I~2小时； (4)胶料经步骤(3)升温过程完成后，开始抽真空，真空度控制在-0.02MPa~-0.08MPa，胶料温度控制在120°C~180°C，抽真空时间控制在I~3小时，将得到的胶料过滤即得产品。
2.如权利要求1所述的一种高性能模压型混炼硅橡胶的制备方法，其特征在于步骤(I)的原料中还添加0.05~2.6份的内脱模剂。
【文档编号】C08K3/36GK103540140SQ201310435041
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】葛正根, 施建丰, 叶德芳 申请人:浙江炬泰新材料科技有限公司