一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法
【专利摘要】一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，本发明涉及纤维素改性的方法，本发明是要解决现有的纤维素酯类材料制备条件苛刻的技术问题。方法：将纤维素溶解于离子液体中，然后加入乳酸和催化剂，在氮气保护下、减压、加热使纤维素与乳酸进行酯化反应，然后将反应产物加入到再生液中再生出来，洗涤、干燥后，得到纤维素乳酸酯。本发明使用原料廉价，工艺方法简单，反应过程无污染，反应体系可以重复使用，制备的纤维素乳酸酯可用作降解材料。
【专利说明】一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种再生可降解材料的制备以及绿色环保，在可再生资源领域，特别 是涉及到一种利用离子液体纤维素乳酸酯制备的方法。
【背景技术】
[0002] 纤维素材料是人类最早利用天然高分子材料。但随着合成高分子的兴起使纤维 素材料在高分子材料所占比例逐年减少。然而，自20世纪70年代以来随着随着不可再生 资源（如石油、天然气、煤矿和金属矿藏等）的大量消耗，使天然高分子的开发与利用从新 引起世人的关注。纤维素作为自然界中最丰富的天然高分子材料，其开发与利用备受关注。 纤维素生长和存在于大量的绿色植物中，是高度结晶的高分子量的聚合物，不熔化，不能像 热塑性塑料那样进行加工，但经过改性后，与其它高分子共混可制成良好的可生物降解高 分子材料。现有的纤维素酯类材料有多种，如硝酸纤维素酯、磷酸纤维素酯、乙酸纤维素酯 等，这种纤维素酯的制备都是使用高浓度酸和酸酐作为酰化剂，将纤维素视为一种多元醇， 发生酯化反应，反应条件苛刻。
【发明内容】
[0003] 本发明是要解决现有的纤维素酯类材料制备条件苛刻的技术问题，而提供一种在 离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法。
[0004] 本发明的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，按以下步骤进行：
[0005] -、将纤维素和离子液体加入到容器中，通入氮气并采用油浴加热，搅拌纤维素溶 解于溶液中，得到纤维素离子液体溶液；
[0006] 二、向步骤一制备的纤维素离子液体溶液中加入乳酸与催化剂，然后抽真空至真 空度为-〇. 09?-0. 095MPa，通入氮气，使容器内真空度达到-0. 09?-0. IMPa，升温至75? 120°C后保持搅拌6?48h，然后降至常温，得到反应产物；
[0007] 三、将步骤二得到的反应产物倒入再生液中再生出来，用水或乙醇洗涤、真空干 燥，得到纤维素乳酸酯。
[0008] 本发明在离子液体中，催化剂作用下，真空条件中纤维素与乳酸反应，生成纤维素 乳酸酯。其反应式如下：
[0009]
【权利要求】
1. 一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征在于该方法按以下步骤进 行： 一、 将纤维素和离子液体加入到容器中，通入氮气并采用油浴加热，搅拌纤维素溶解于 溶液中，得到纤维素离子液体溶液； 二、 向步骤一制备的纤维素离子液体溶液中加入乳酸与催化剂，然后抽真空至真空度 为-0. 09?-0. 095MPa，通入氮气，使容器内真空度达到-0. 09?-0. IMPa，升温至75? 120°C后保持搅拌6?48h，然后降至常温，得到反应产物； 三、 将步骤二得到的反应产物倒入再生液中再生出来，用水或乙醇洗涤、真空干燥，得 到纤维素乳酸酯。
2. 根据权利要求1所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征在于 步骤一中油浴温度为60?120°C。
3. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤一中所述的纤维素是从木材中提取的α -纤维素，其粒径为< 50 μ m。
4. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤一中离子液体的阳离子为1- 丁基-3-甲基咪唑，1-烯丙基-3-甲基咪唑或1-乙 基-3-甲基咪唑，阴离子为溴离子。
5. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤二中所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶。
6. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤二中加入的催化剂与纤维素中葡萄糖苷的摩尔数的比1 : (0. 25?2)。
7. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤二中加入的乳酸与纤维素中葡萄糖苷的摩尔数比（8?1) :1。
8. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤二中的反应温度为95?110°C，反应时间为24?36h。
9. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤三中的再生液为水、乙醇、丙酮中的一种或几种的组合。
10. 根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法，其特征 在于步骤三中真空干燥的温度为20?50°C、真空度为-0. 095?-0. 098MPa。
【文档编号】C08B3/14GK104231089SQ201410531768
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】孙立国, 窦天威, 田君, 端学东 申请人:黑龙江大学