一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，包括如下步骤：将四口烧瓶置于水浴锅中，加入Diol-1000和过量的TDI，升温反应；降温加入BD0反应，降温加入DM—PA反应，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，降温加入HEMA和对苯二酚反应，加入TEA中和后加入St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物；混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入EDA扩链，得到PU/St分散液；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应；升温至单体达到基本不变的转化率，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。本发明方法简单，成本低、易控制，合成的聚氨酯苯乙烯核壳乳液具有良好的拉伸强度以及抗水性。
【专利说明】一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料配制原料的合成技术，尤其涉及一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法。
【背景技术】
[0002]用丙烯酸酯对水性聚氨酯改性的共聚乳液一 PUA复合乳液是当前水性涂料树脂研究的热点，但PUA乳液用于水性塑料涂料其附着力还难以满足要求。聚苯乙烯与HIPS塑料基材结构相似，其与水性聚氨酯结合制成的复合乳液应更适用于配制水性塑料涂料。近期有研究小组制备了稳定的聚氨酯一苯乙烯(PUs)共聚物乳液，涂膜的硬度、拉伸强度及抗水性明显优于水性聚氨酯涂膜。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低、易控制，合成的聚氨酯苯乙烯核壳乳液具有良好的拉伸强度以及抗水性的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，包括如下步骤:
[0005]将四口烧瓶置于水浴锅中，加入D1l-1OOO和过量的TDI，升温反应；
[0006]降温加入BDO反应，降温加入DM—PA反应，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，降温加入HEMA和对苯二酚反应，加入TEA中和后加入St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物；
[0007]混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入EDA扩链，得到PU/St分散液；
[0008]将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应；
[0009]升温至单体达到基本不变的转化率，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，所述将四口烧瓶置于水浴锅中，加入D1l-1OOO和过量的TDI，升温反应步骤的具体实现如下:
[0012]将四口烧瓶置于水浴锅中，加入2.85?3.56g的D1l-1000和过量的TDI，升温至75?80°C反应0.5?lh。
[0013]进一步，所述降温加入BDO反应，降温加入DM—PA反应，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，降温加入HEMA和对苯二酚反应，加入TEA中和后加入St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物步骤的具体实现如下:
[0014]加入1.52?L86g的BDO降温至70?75°C反应0.5?lh，加入2.32?2.96g的DM — PA降温至65?WV反应I?3h，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，加入1.22?
1.56g的HEMA和1.01?1.21g的对苯二酚降温至60?70°C反应I?1.5h,降温至20?40°C，加入2.13?2.86g的TEA中和后加入1.13?1.76g St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物。
[0015]进一步，所述混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入EDA扩链，得到PU/st分散液步骤的具体实现如下:
[0016]混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入0.13?0.86g的EDA扩链，得到ro/st分散液。
[0017]进一步，所述将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应步骤的具体实现如下:
[0018]将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至70?75°C，均匀滴加10?30%的AIBN的丙酮乳液反应I?3h。
[0019]进一步，所述升温至单体达到基本不变的转化率，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液步骤的具体实现如下:
[0020]升温至至75?80°C反应，至单体转化率达到90?98%时，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
[0021]本发明的有益效果是:方法简单，成本低、易控制，合成的聚氨酯苯乙烯核壳乳液具有良好的拉伸强度以及抗水性。
【具体实施方式】
[0022]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0023]一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，包括如下步骤:
[0024]将四口烧瓶置于水浴锅中，加入D1l-1000和过量的TDI，升温反应；
[0025]降温加入BDO反应，降温加入DM—PA反应，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，降温加入HEMA和对苯二酚反应，加入TEA中和后加入St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物；
[0026]混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入EDA扩链，得到PU/St分散液；
[0027]将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应；
[0028]升温至单体达到基本不变的转化率，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
[0029]实施例1:
[0030]将四口烧瓶置于水浴锅中，加入2.85g的D1l-1000和过量的TDI，升温至75°C反应0.5h ;加入1.52g的BDO降温至70°C反应0.5h，加入2.32g的DM — PA降温至65°C反应lh，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，加入1.22g的HEMA和1.0lg的对苯二酚降温至60°C反应lh，降温至20°C，加入2.13g的TEA中和后加入1.13g St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物；混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入0.13g的EDA扩链，得到PU/St分散液；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至70°C，均匀滴加10%的AIBN的丙酮乳液反应Ih ;升温至至75°C反应，至单体转化率达到90%时，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
[0031]实施例2:
[0032]将四口烧瓶置于水浴锅中，加入3.12g的D1l-1000和过量的TDI，升温至78°C反应0.8h ;加入1.75g的BDO降温至72°C反应0.8h，加入2.55g的DM — PA降温至68°C反应2h，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，加入1.38g的HEMA和1.15g的对苯二酚降温至65°C反应1.2h，降温至30°C，加入2.53g的TEA中和后加入1.45g St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物；混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入0.66g的EDA扩链，得到PU/St分散液；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至72°C，均匀滴加25%的AIBN的丙酮乳液反应2h ;升温至至76°C反应，至单体转化率达到95%时，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
[0033]实施例3:
[0034]将四口烧瓶置于水浴锅中，加入3.56g的D1l-1000和过量的TDI，升温至80°C反应Ih ;加入1.86g的BDO降温至75°C反应lh，加入2.96g的DM — PA降温至70V反应3h，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，加入1.56g的HEMA和1.21g的对苯二酚降温至70°C反应1.5h，降温至40°C，加入2.86g的TEA中和后加入1.76g St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物；混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入0.86g的EDA扩链，得到PU/St分散液；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至75°C，均匀滴加30%的AIBN的丙酮乳液反应3h ;升温至至80°C反应，至单体转化率达到98%时，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将四口烧瓶置于水浴锅中，加入D1l-1OOO和过量的TDI，升温反应； 降温加入BDO反应，降温加入DM—PA反应，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，降温加入HEMA和对苯二酚反应，加入TEA中和后加入St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物； 混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入EDA扩链，得到PU/St分散液； 将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应； 升温至单体达到基本不变的转化率，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
2.根据权利要求1所述一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，其特征在于，所述将四口烧瓶置于水浴锅中，加入D1l-1000和过量的TDI，升温反应步骤的具体实现如下: 将四口烧瓶置于水浴锅中，加入2.85?3.56g的D1l-1OOO和过量的TDI，升温至75?80°C反应 0.5 ?lh。
3.根据权利要求1所述一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，其特征在于，所述降温加入BDO反应，降温加入DM — PA反应，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，降温加入HEMA和对苯二酚反应，加入TEA中和后加入St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物步骤的具体实现如下: 加入1.52?1.86g的BDO降温至70?75°C反应0.5?lh，加入2.32?2.96g的DM—PA降温至65?70°C反应I?3h，视体系黏度大小加适量丙酮降粘，加入1.22?1.56g的HEMA和1.01?1.21g的对苯二酚降温至60?70V反应I?1.5h，降温至20?40°C，力口入2.13?2.86g的TEA中和后加入1.13?1.76g St混合均匀，得到阴离子可聚合型聚氨酯预聚体和苯乙烯的混合物。
4.根据权利要求1所述一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，其特征在于，所述混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入EDA扩链，得到PU/St分散液步骤的具体实现如下: 混合物置于分散罐中，高速剪切下加去离子水分散，再加入0.13?0.86g的EDA扩链，得到PU/St分散液。
5.根据权利要求1所述一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，其特征在于，所述将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应步骤的具体实现如下: 将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至70?75°C，均匀滴加10?30%的AIBN的丙酮乳液反应I?3h。
6.根据权利要求1所述一种水性塑料涂料用聚氨酯苯乙烯核壳乳液合成方法，其特征在于，所述升温至单体达到基本不变的转化率，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液步骤的具体实现如下: 升温至至75?80°C反应，至单体转化率达到90?98%时，降至室温出料，得交联型聚氨酯苯乙烯核壳复合乳液。
【文档编号】C08F283/00GK104356311SQ201410596762
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月26日 优先权日:2014年10月26日
【发明者】吴礼才 申请人:大足县众科管道设备有限公司