木材乙酰化方法与流程

发明领域

本发明涉及其中由乙酸至乙酸酐的产生与木材的乙酰化方法结合的一种方法。此外，本发明涉及用于乙酸酐纯化和木材乙酰化的整合系统。

发明背景

熟知的由乙酸产生乙酸酐的方法涉及烯酮(乙烯酮)的形成。由此通过在高温下将乙酸脱水来产生烯酮(通常在700℃至750℃量级的温度下操作的烯酮炉中进行)。之后，在导致乙酸酐形成的放热反应中使烯酮与乙酸反应。

有趣的是，乙酸和乙酸酐均用于木材的乙酰化方法。这些方法(其需求不断增长)用于提供具有改善的材料性质的木材，所述改善的材料性质例如尺寸稳定性、硬度、耐久性等。在这些方法中，最终从木材中去除过量的乙酰化介质，其通常是乙酸酐与乙酸的混合物。从而希望避免浪费去除的乙酰化介质，并且优选地希望将其在木材乙酰化中再循环和重新使用。

希望提供可以将木材的乙酰化与乙酸酐的产生有效整合的方法，优选地，降低装备和操作费用。并且，希望由此最优地使用可从木材乙酰化中获得的液体来源。

发明概述

为了更好地满足前述期望中的一个或多个，在一方面，本发明涉及木材的乙酰化方法，其中所述木材乙酰化方法与产生乙酸酐的方法结合，所述木材乙酰化方法包括使用乙酰化流体使木材经受乙酰化，而乙酸酐产生方法包括将烯酮与乙酸反应，以便形成包含乙酸酐和乙酸的粗酸酐反应流体，其中将所述粗酸酐反应流体用作所述木材乙酰化方法中的乙酰化流体。

在另一方面，本发明示出了包含木材乙酰化设备和乙酸酐产生设备的系统，其中所述木材乙酰化设备包含含有用于乙酰化流体的入口和出口的木材乙酰化单元，其中所述乙酸酐产生设备包含由烯酮和乙酸产生乙酸酐的单元，并且其中来自乙酸酐产生单元的用于产物流的出口与木材乙酰化单元中的用于乙酰化流体的入口直接流体连通。

附图简述

图1示出了不根据本发明，在没有额外措施的情况下，与乙酸酐产生设备结合的木材乙酰化设备的方案；

图2示出了根据本发明的实施方案，与乙酸酐产生设备结合的木材乙酰化设备的方案。

发明详述

广义上，本发明基于以下明智的认识：在未蒸发掉乙酸的情况下，在木材乙酰化中直接使用从酸酐产生中获得的流体。通过这样做，可以省去反应区(其中由烯酮和乙酸产生乙酸酐)下游通常存在的蒸馏装备。

在本发明的方法中，优选地将从木材乙酰化中回收的乙酰化流体转而用于乙酸酐的产生中。这可以通过以下来完成：使回收的乙酰化流体经受乙酸从乙酸酐的分离(通常通过蒸馏)，并且在乙酸酐产生中使用由此获得的乙酸作为反应物。后者可以用于由乙酸至烯酮的产生中或用于由乙酸和烯酮至乙酸酐的产生中，或者其可以用于两者。因此，提供了再循环回路，其中包括木材的乙酰化和由烯酮至乙酸酐的产生，并且乙酰化流体在尽可能的程度上被重新使用。从乙酸/乙酸酐分离中回收的酸酐也可以再循环并重新用于木材乙酰化流体中。

在优选实施方案中，调整本发明的方法以便改善回收的乙酸在烯酮产生中的适用性。这涉及以下事实：从回收的木材乙酰化流体获得的乙酸可以包含从木材中提取的杂质，例如萜烯和萜类。特别地，萜烯和萜类是难以去除的，但是将优选避免这些杂质用于烯酮的产生。在烯酮炉中使用从木材乙酰化中回收的乙酸，由于其中所应用的高温，带来了前述杂质易于导致在炉中形成焦炭的风险。

在一个优选实施方案中，从回收的乙酰化流体中获得的乙酸因此用于乙酸酐生产的第二个步骤中，即用于乙酸与烯酮之间的反应中。在另一优选实施方案中，将从回收的木材乙酰化流体中获得的乙酸与来自烯酮产生中的残余含水乙酸流混合。当该含水流经受乙酸提取(通过蒸馏)时，允许萜烯和萜类杂质通过与水形成共沸物来去除。萜烯自身的这种共沸去除是已知的，参见wo2009/120257。

根据本发明的木材乙酰化和乙酸酐产生的整合可以在现有设备和设计的新设备中进行。例如，可以将新型基于烯酮的乙酸酐产生单元紧邻现有的木材乙酰化单元构建，并且根据本发明的一个或多个实施方案与其结合。此外，可以将新型木材乙酰化单元紧邻现有的基于烯酮的乙酸酐产生单元构建。或者，在木材乙酰化单元与基于烯酮的乙酸酐产生单元已经彼此紧邻存在的情况下，可以将其整合。在所述单元已经以另一方式整合的情况下，可以改变此类设备结合的方式，以便与本文先前所述的本发明一致。

应用的装备和技术是技术人员所熟知的。其涉及木材的乙酰化单元(例如木材乙酰化反应器)及其惯用辅助装备，例如用于从回收的乙酰化流体中去除木材残余物的过滤器部分。类似地，其涉及蒸馏单元(蒸馏装备，例如蒸馏柱)、烯酮产生部分(通常为烯酮炉)、乙酸酐产生部分(通常为适用于烯酮与乙酸反应的反应器)。

用于本发明的木材乙酰化单元可以是适用于固体木材(例如木梁或木板)的乙酰化的那些单元。所述木材乙酰化单元还可以是适用于诸如粉、纤维、束或片的木材元件的乙酰化的那些单元。因此应用于本发明的木材乙酰化方法不限于木材的任何大小、形状或种类。各种此类方法是技术人员所熟知的。

本发明还涉及木材乙酰化设备和乙酸酐产生设备的整合。在这方面，本发明提供包含木材乙酰化设备和乙酸酐产生设备的系统。所述木材乙酰化设备包含含有用于乙酰化流体的入口和出口的木材乙酰化单元。所述乙酸酐产生设备包含由烯酮和乙酸产生乙酸酐的单元。后一单元包含用于产物流的出口，其未经处理地直接与木材乙酰化单元中的用于乙酰化流体的入口流体连通。本文的术语“直接”并不意指所述流体连通必须经过单个导管或流动管线。此外，将流体从乙酸酐产生设备的出口运输至木材乙酰化单元的入口的任何导管或其它机构可以包含弯管、储器、阀等。术语“直接”用于表明，所运输的流体不通过流体在其中以其组分基本被改变的方法进行处理的部分，例如为通常发生的蒸馏的情况。

在感兴趣的实施方案中，本发明的系统也进行布置以便使其可能用于将从回收的乙酰化流体分离的乙酸送至在乙酸酐产生设备中属于烯酮产生的处理部分，其中残余的含水乙酸经受蒸馏。为了此目的，本发明的系统在乙酰化单元的下游包含乙酸与乙酸酐分离的单元(例如蒸馏柱)，所述单元具有与残余的含水乙酸的所述处理部分的入口流体连通的馏出物出口。

在已经含有回收的乙酰化流体的蒸馏单元的木材乙酰化设备中，前述实施方案可以具有特别的优势。在那种情况下，可以通过布置适当的流动管线有利地进行此类现有木材乙酰化单元与基于烯酮的乙酸酐产生单元的整合，以便使在所述蒸馏单元取回的乙酸与来自烯酮产生中的残余含水乙酸流合并。

将参考附图在下文进一步解释本发明。这些附图不限制本发明。由于所述附图可以涉及本发明的具体实施方案，技术人员应理解，本发明可以更普遍地应用，并且附图中的公开内容不限于其中所给的任何具体设计或数字。

在附图中，示出了以下元件。

装备部件：

(1)木材乙酰化设备

(2)乙酸/乙酸酐分离单元

(3)烯酮产生单元

(4)乙酸酐产生单元

(5)用于回收残余的含水乙酸的处理部分

(6)乙酸酐蒸馏单元

(7)乙酸酐纯化单元

工艺流：

(a)新鲜的乙酰化流体

(b)从木材乙酰化中回收的乙酰化流体

(c)乙酸

(d)从乙酸中分离的乙酸酐

(e)烯酮

(f)残余的含水乙酸

(g)回收的乙酸

(h)粗乙酸酐(与乙酸的混合物)

(i)富集的乙酸酐(降低乙酸含量)

图1示出了基于烯酮的乙酸酐产生设备的方案，其包含与木材乙酰化设备(1)整合的烯酮产生单元(3)和乙酸酐产生单元(4)。其中，所述设备在无任何额外措施下进行结合，即不根据本发明。将乙酰化流体(流a)供给至木材乙酰化设备(1)。将回收的乙酰化流体(b)在第一乙酸/乙酸酐分离单元(2)中经受乙酸分离，产生与乙酸酐分离的乙酸流(c)和与乙酸分离的乙酸酐流(d)。将与乙酸酐分离的乙酸流(c)送至包含烯酮产生单元(3)和乙酸酐产生单元(4)的乙酸酐产生部分。烯酮产生单元(3)与其下游的用于回收残余的含水乙酸(f)的处理部分(5)连接。将从其中回收的乙酸(g)送至烯酮产生单元(3)和/或乙酸酐产生单元(4)。将产生的烯酮(e)送至乙酸酐产生单元(4)。将产生的粗酸酐(h)送至乙酸酐蒸馏单元(6)。将从其中获得的乙酸(c)送至上述乙酸酐产生部分。将富集的乙酸酐(i)(具有降低的乙酸含量)送至纯化单元(7)，并且将由此获得的纯化的乙酰化流体(i)作为新鲜的乙酰化流体(a)供给至木材乙酰化部分(1)。

图2示出了根据本发明的实施方案与木材乙酰化设备整合的基于烯酮的乙酸酐产生设备的方案，所述木材乙酰化设备包含木材乙酰化单元(1)。其中，将产生的具有乙酸的乙酸酐流(h)作为乙酰化流体流(a)送至木材乙酰化单元(1)。

应当理解，示意图根据需要用于说明一部分装备和产生单元，以进一步说明本发明一些实施方案。技术人员将充分了解现在示出的装备部件和流动管线，例如用于提供热的装置，用于提供压力的装置、用于排气的通风孔等。

其中，在本说明书中，提及了“流体连通”，其是指在设备的第一部件或部分与设备的第二部件或部分之间，流体(包括液体和气体)经由其可以从设备的第一部件流动至设备的第二部件的任何连接。在液体的情况下，通常通过管道系统、软管或用于运输流体的技术人员熟知的其它装置来提供此类流体连通。在气体的情况下，通常通过气体流动管线来提供此类流体连通。如果需要在高于大气压或低于大气压(真空)的压力下，此类气体流动管线通常包含管道系统或用于运输气体的技术人员熟知的其它装置。

虽然附图和前述描述已经详细说明和描述了本发明，但是此类说明和描述被认为是说明性或示例性的，而非限制性的；本发明不限于所公开的实施方案。

例如，可能在以下实施方案中操作本发明：其中所述单元(例如木材乙酰化单元、反应器单元或蒸馏单元)包含并联或串联布置的多个此类单元。

在实践所要求保护的本发明时，本领域技术人员可以通过研究附图、公开内容和所附权利要求来理解和实现所公开实施方案的其它变化。在权利要求中，词语“包含”不排除其它要素或步骤，并且不定冠词“一个/一种(a)”或“一个/一种(an)”不排除复数。在互不相同的从属权利要求中陈述了本发明的某些特征，仅此事实并不表明这些特征的组合不能被有利地使用。权利要求中的任何参考标记不应解释为限制本发明的范围。