一种高导热的聚酰亚胺薄膜及其制备方法与流程

文档序号:13753752阅读:415来源:国知局
本发明涉及聚酰亚胺薄膜生产加工领域,具体来说是一种高导热的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
:聚酰亚胺薄膜是一种新型的有机聚合物薄膜,因聚酰亚胺薄膜具有优良的电性能、抗辐射性能以及优异的耐高温和耐低温性能,被广泛应用于航空、航海、原子能以及液晶等领域。传统的聚酰亚胺薄膜是通过均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)在二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中流延而成,然后再经双向拉伸,分切成型,但是现有的聚酰亚胺薄膜的导热率低,因此对于一些要求薄膜具有高导热性的领域,现有的聚酰亚胺薄膜并不适用,因此需要进行进一步的改进。技术实现要素:本发明的目的是为了解决现有技术中的聚酰亚胺薄膜导热率低的缺陷,提供一种高导热的聚酰亚胺薄膜及其制备方法来解决上述问题。本发明公开了一种高导热的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,包括以下组分:二苯醚二酐5-20%、二氨基二苯甲烷5-30%、N-甲基吡咯烷酮60-90%、氮化铝0.05-0.8%。作为优选,本发明公开了一种高导热的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,包括以下组分:二苯醚二酐18.29%、二氨基二苯甲烷11.91%、N-甲基吡咯烷酮69.65%、氮化铝0.15%。作为优选,本发明公开了一种高导热的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,包括以下组分:二苯醚二酐18.29%、二氨基二苯甲烷11.91%、N-甲基吡咯烷酮69.5%、氮化铝0.3%。作为优选,本发明公开了一种高导热的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,包括以下组分:二苯醚二酐18.29%、二氨基二苯甲烷11.91%、N-甲基吡咯烷酮69.35%、氮化铝0.45%。作为优选,本发明还提供一种上述高导热的聚酰亚胺薄膜的制备方法,具体步骤如下:步骤一:按照质量百分比,将氮化铝在温度为1200℃的纯净无水氨气下热解2h,得到聚集的氮化铝粒子,然后先取出占N-甲基吡咯烷酮总量5%-35%的N-甲基吡咯烷酮,将聚集的氮化铝粒子加入到所取出的N-甲基吡咯烷酮中,在20℃-25℃的条件下,以5000r/min的速度搅拌2h-3h,制备得到乳状氮化铝悬浮预处理液,然后将剩余的N-甲基吡咯烷酮加入到搅拌釜内,再将二氨基二苯甲烷加入到搅拌釜内,搅拌20min-90min,再加入二苯醚二酐,搅拌30min-120min,最后将制备的乳状氮化铝悬浮预处理液加入到搅拌釜内,搅拌180min-300min,制得胶液;步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在150℃-190℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜,在340℃-560℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20℃-50℃,冷却完成后使用收卷机进行收卷即可。本发明相比现有技术具有以下优点:氮化铝是原子晶体,属类金刚石氮化物,最高可稳定到2200℃,室温强度高,且强度随温度的升高下降较慢,导热性好,热膨胀系数小,是良好的耐热冲击材料,氮化铝还是电绝缘体,介电性能良好,用作电器元件也很有希望,因氮化铝是一种陶瓷绝缘体,热导率高(约200W/m·K),接近BeO和SiC,是Al2O3的5倍以上,使氮化铝有较高的传热能力,热膨胀系数(4.5×10-6℃)与Si(3.5~4×10-6℃)和GaAs(6×10-6℃)匹配,至使氮化铝被大量应用于微电子学,因此本发明所述的高导热的聚酰亚胺薄膜具有高导热以及良好的电绝缘的优点。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步描述:实施例1本发明所述的高导热的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,包括以下组分:二苯醚二酐18.29%、二氨基二苯甲烷11.91%、N-甲基吡咯烷酮69.65%、氮化铝0.15%。上述高导热的聚酰亚胺薄膜的制备方法,具体步骤如下:步骤一:按照质量百分比,将氮化铝0.15%在温度为1200℃的纯净无水氨气下热解2h,得到聚集的氮化铝粒子,然后先取出N-甲基吡咯烷酮7.82%,将聚集的氮化铝粒子加入到所取出的N-甲基吡咯烷酮中,在22℃的条件下,以5000r/min的速度搅拌2.5h,制备得到乳状氮化铝悬浮预处理液,然后将剩余的N-甲基吡咯烷酮61.83%加入到搅拌釜内,再将二氨基二苯甲烷11.91%加入到搅拌釜内,搅拌45min,再加入二苯醚二酐18.29%,搅拌90min,最后将制备的乳状氮化铝悬浮预处理液加入到搅拌釜内,搅拌200min,制得胶液;步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在180℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜,在400℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25℃,冷却完成后使用收卷机进行收卷即可。实施例2本发明所述的高导热的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,包括以下组分:二苯醚二酐18.29%、二氨基二苯甲烷11.91%、N-甲基吡咯烷酮69.5%、氮化铝0.3%。上述高导热的聚酰亚胺薄膜的制备方法,具体步骤如下:步骤一:按照质量百分比,将氮化铝0.3%在温度为1200℃的纯净无水氨气下热解2h,得到聚集的氮化铝粒子,然后先取出N-甲基吡咯烷酮15.64%,将聚集的氮化铝粒子加入到所取出的N-甲基吡咯烷酮中,在20℃的条件下,以5000r/min的速度搅拌2h,制备得到乳状氮化铝悬浮预处理液,然后将剩余的N-甲基吡咯烷酮53.86%加入到搅拌釜内,再将二氨基二苯甲烷11.91%加入到搅拌釜内,搅拌60min,再加入二苯醚二酐18.29%,搅拌90min,最后将制备的乳状氮化铝悬浮预处理液加入到搅拌釜内,搅拌200min,制得胶液;步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在190℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜,在430℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25℃,冷却完成后使用收卷机进行收卷即可。实施例3本发明所述的高导热的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,包括以下组分:二苯醚二酐18.29%、二氨基二苯甲烷11.91%、N-甲基吡咯烷酮69.35%、氮化铝0.45%。上述高导热的聚酰亚胺薄膜的制备方法,具体步骤如下:步骤一:将氮化铝0.45%在温度为1200℃的纯净无水氨气下热解2h,得到聚集的氮化铝粒子,然后先取出N-甲基吡咯烷酮23.46%,将聚集的氮化铝粒子加入到所取出的N-甲基吡咯烷酮中,在25℃的条件下,以5000r/min的速度搅拌3h,制备得到乳状氮化铝悬浮预处理液,然后将剩余的N-甲基吡咯烷酮45.89%加入到搅拌釜内,再将二氨基二苯甲烷11.91%加入到搅拌釜内,搅拌90min,再加入二苯醚二酐18.29%,搅拌80min,最后将制备的乳状氮化铝悬浮预处理液加入到搅拌釜内,搅拌200min,制得胶液;步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在180℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜,在340℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25℃,冷却完成后使用收卷机进行收卷即可。将按照实施例1至3制得的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规聚酰亚胺薄膜进行性能比较,结果如下表1:表1实施例1实施例2实施例3常规聚酰亚胺薄膜热膨胀系数(ppm/K)37332846力学强度(MPa)200215225170电气强度(MV/m)250275290180热导率/W/m·K0.852.14.30.15由表1可知本发明所制得的高导热的聚酰亚胺薄膜相对于市场上常规聚酰亚胺薄膜具有导热率高的优点,且由表1可知,实施例3是本发明一种高导热的聚酰亚胺膜及其制备方法的最优的选择。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。当前第1页1 2 3 
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