纤维寡糖的制造方法与流程

本发明关于一种纤维寡糖的制造方法，且特别关于经由挤压蒸爆制程来制造纤维寡糖的方法。

背景技术：

以纤维生质原料，例如玉米穗轴、棉籽壳、甘蔗渣、小麦麸皮等作为制造寡糖的原料，其前处理程序通常可分成两大类，一种是直接以化学方法如碱处理或酶处理，以进行前处理及糖化处理，另一种则是先以高温高压水的前处理或高温高压蒸爆前处理，然后才进行糖化处理。

近几年来由于环保意识的抬头，以高温高压水的前处理或高温高压蒸爆前处理的方法，成为比较热门的研究题目。然而，由于高温高压水的前处理或高温高压蒸爆前处理，其所需的装置或设备的构造大多比较复杂，而且设备成本也比较昂贵，又现存的高温高压蒸爆装置在进行蒸爆时，为采批次进行，其中需经过多次降压与升压过程，才得以达成使原料产生蒸爆，较为费时。所以，藉由高温高压水的前处理或高温高压蒸爆前处理的寡糖的制造方法，不论在时间与费用方面，皆须花费较高成本。此外，目前已知，若以现存连续挤压蒸爆方式来对高含水量(例如含水量达40％以上)的纤维原料进行前处理时，还会面临挤压模口压力难以维持恒定及稳定出料等问题。

因此，目前急需一种新颖的纤维寡糖的制造方法，其仍采用环保的蒸爆前处理，但却得以降低制造寡糖的制作成本并稳定出料且提高产能。

技术实现要素：

本发明提供一种纤维寡糖的制造方法，包括：(a)提供含水量为29-70％的一纤维原料；(b)藉由使该纤维原料通过背压被持续地维持在15-65kg/cm²的一压力范围中的一挤压机，来对该纤维原料进行一蒸爆程序，以产生一蒸爆产物，其中该挤压机的温度为70-160℃，其中该纤维原料在该挤压机中被连续堆挤，使该纤维原料被推挤出该挤压机的一出口外的部分因瞬间压力减低而发生一蒸爆，进而产生该纤维原料的该蒸爆产物，且于该蒸爆发生之时该挤压机的背压仅在该压力范围中变动，而由于该挤压机的背压被持续地维持在该压力范围中，因此随着纤维原料持续被推挤出该出口外，该纤维原料持续地发生蒸爆；以及(c)将该蒸爆产物进行一降解处理，以获得一纤维寡糖产物，其中该降解处理择自由下列所组成的群组：一酶处理；一发酵处理；以及一化学处理。

附图说明

图1显示本发明纤维寡糖的制造方法的一实施例的流程图。

图2a与图2b图解说明本发明所有实施例所共同采用的一蒸爆系统的各装置、组件与作用机制。

图3显示不同蒸爆温度对纤维寡糖产率的影响。

图4显示不同压力蒸爆所获得的碱可溶性纤维与碱不溶性纤维于产物中的比例。

图5显示不同压力蒸爆所获得的产物的2～6糖含量与总糖含量。

其中，附图标记说明如下：

10～纤维寡糖的制造方法

s1、s2、s3～步骤

2000～蒸爆系统

100～挤压机

110～入口

120～内部空间

130～螺旋轴

140～出口

200～背压模块

210～蒸爆管

211～锁合部

211a～孔洞

212～蒸爆部

213～延伸部

214～出料口

220～螺杆

230～移动组件

240～套筒

250～螺帽

260～压缩弹簧

l～锁固组件

p～通道

p1～第一端

p2～第二端

具体实施方式

在本发明一实施方式中，提供一种纤维寡糖的制造方法。

图1显示本发明纤维寡糖的制造方法的一实施例的流程图。于如图1所示的一实施例中，本发明的纤维寡糖的制造方法10，可包括下列步骤，但不限于此。

首先，提供一纤维原料(步骤s1)，其中上述纤维原料的含水量可为约29-70％，例如，约29％、约30％、约40％、约50％、约69％、约70％等，但不限于此。在一实施例中，纤维原料的含水量为约40-70％。而在一特定实施例中，纤维原料的含水量为约50％。

在一实施例中，上述含水量可为约29-70％的纤维原料可直接获自一植物材料。而上述植物材料可包括一农产废弃物，但不限于此。农产废弃物的例子，则可包括小麦麸皮、稻壳、稻草、玉米杆、玉米穗轴、棉籽壳、落花生壳、蔗渣、蔗叶等，或上述任一组合，但不限于此。

而在另一实施例中，在提供上述纤维原料(步骤s1)之前，本发明纤维寡糖的制造方法可更包括，将一植物材料与水混合以获得含水量为约29-70％的上述纤维原料。而植物材料可包括，但不限于一农产废弃物，且农产废弃物可包括小麦麸皮、稻壳、稻草、玉米杆、玉米穗轴、棉籽壳、落花生壳、蔗渣、蔗叶等，或上述任一组合，但不限于此。

在又另一实施例中，本发明纤维寡糖的制造方法在提供上述纤维原料(步骤s1)之前，可更包括将纤维原料进行一酶前处理。而于此酶前处理中所使用的酶的例子，可包括淀粉酶、纤维素酶(cellulase)、半纤维素酶(hemicellulase)等，但不限于此。在一特定实施例中，上述纤维原料获自一小麦麸皮，且在将纤维原料送入挤压机中之前，更包括将此纤维原料进行使用淀粉酶的一酶前处理。

接着，藉由使纤维原料通过一挤压机来对其进行一蒸爆程序，以产生一蒸爆产物(步骤s2)。上述纤维原料在挤压机中被连续堆挤，使纤维原料被推挤出挤压机的一出口外的部分因瞬间压力减低而发生一蒸爆，进而产生纤维原料的蒸爆产物。上述挤压机的背压被持续地维持在约15-65kg/cm²的一压力范围中，例如20-61kg/cm²。在一实施例中，上述挤压机的背压可被持续地维持在约28-33kg/cm²的一压力范围中。而在其他实施例中，上述挤压机的背压可被持续地维持在约20-26kg/cm²、约31-37kg/cm²、约39-48kg/cm²或约53-61kg/cm²的一压力范围中。

在本发明纤维寡糖的制造方法中，上述挤压机的温度可为约70-160℃，例如，可为约80-150℃，如，约70℃、约80℃、约110℃、约120℃、约140℃、约150℃等，但不限于此。在一实施例中，挤压机的温度可为约150℃。又，在一实施例中，上述挤压机的温度指对于挤压机各区段所设定的温度中的最高温，但不限于此。

又，上述挤压机的主轴转速可为约80-250rpm，但不限于此。在一实施例中，上述挤压机的主轴转速可为约100rpm。

再者，上述挤压机的种类并无特殊限制，例如上述挤压机可为单轴挤压机或双轴挤压机。在一实施例中，上述挤压机为双轴挤压机。

此外，虽然上述纤维原料被推挤出挤压机的出口外时造成纤维原料因压力瞬间下降，而导致纤维原料蒸爆，但随即让挤压机内位于出口附近的压力回复，以使挤压机的背压仍被持续维持在前述的压力范围中。具体而言，即使，压力瞬间下降而发生蒸爆之时，挤压机内位于出口附近的压力虽然下降，但立刻将其恢复，以使其压力仍落于上述压力范围中，且因此挤压机的背压也仅会在上述压力范围中变动。也就是说，于本发明纤维寡糖的制造方法中，挤压机的背压于蒸爆前、蒸爆发生之时与蒸爆后皆被持续地维持在前述压力范围中，而形成一压力动态平衡的情况。又，藉由形成压力动态平衡状态，还得以在对高含水量(例如含水量达40％以上)的纤维原料进行蒸爆之时仍能够使压力维持于恒定范围，进而达到稳定出料的效果。在本发明一实施例中，高含水量的纤维原料可为含水量为约40-70％的上述纤维原料。

使挤压机的背压于蒸爆前、蒸爆发生之时与蒸爆后皆被持续地维持在前述压力范围中，而形成一压力动态平衡的情况的方法并无特殊限制，只要此方式能达成上述效果即可。在一实施例中，使挤压机的背压于蒸爆前、蒸爆发生之时与蒸爆后皆被持续地维持在前述压力范围中，而形成一压力动态平衡的情况的方法可包括，于挤压机的出口外侧设置一压力控制阀，以使挤压机的出口关闭，当挤压机推挤纤维原料的压力大于压力控制阀所设定的压力时，压力控制阀的阀门受到挤压压力推挤而开启，使得纤维原料推出并造成挤压机的出口附近与纤维原料瞬间降压，且因此纤维原料发生蒸爆，但随即因挤压机的出口附近降压而使压力控制阀再度关闭，而使挤压机的背压得以维持于上述压力范围中。

而由于挤压机的背压被持续地维持仅在上述压力范围中变动，因此当纤维原料持续被推挤出挤压机的出口外时，纤维原料可持续地发生蒸爆，而不需要多次降压与升压的步骤。

然后，于本发明纤维寡糖的制造方法中，在产生一蒸爆产物之后，可将上述蒸爆产物进行一降解处理，以获得一纤维寡糖产物(步骤s3)。

上述降解处理的例子可包括，但不限于一酶处理、一发酵处理、一化学处理或其任意组合。

上述酶处理中所使用的酶的例子，可包括木聚糖酶(pulpzyme)、纤维素酶、半纤维素酶或上述组合，但不限于此。在一实施例中，上述酶处理中所使用的酶可为木聚糖酶。在另一实施例中，上述酶处理中所使用的酶可为纤维素酶。在又另一实施例中，上述酶处理中所使用的酶可为木聚糖酶与纤维素酶的组合。

于酶处理中所使用的酶可为木聚糖酶与纤维素酶的组合的实施例中，木聚糖酶与纤维素酶可为分次使用，例如，先将蒸爆产物以木聚糖酶进行处理后，再将经木聚糖酶处理的蒸爆产物进一步以纤维素酶进行处理，反之亦可，或者，也可将蒸爆产物同时与木聚糖酶与纤维素酶反应。

又，上述发酵处理所使用的微生物并无特殊限制，只要其可利用所采用的纤维原料即可，例如黑曲菌(aspergillusniger)、绿木霉菌(trichodermaviride)等，但不限于此。

而上述化学处理的例子可包括碱处理等，但不限于此。

本发明纤维寡糖的制造方法所产生的纤维寡糖可包含可溶性纤维寡糖及/或不可溶性纤维寡糖。在一实施例中，本发明纤维寡糖的制造方法所产生的纤维寡糖为可溶性纤维寡糖。

又，在一实施例中，在产生纤维原料的蒸爆产物(步骤s2)之后且在将蒸爆产物进行降解处理以获得纤维寡糖产物(步骤s3)之前，本发明纤维寡糖的制造方法可更包括对蒸爆产物进行一干燥处理。

在另一实施例中，本发明纤维寡糖的制造方法在将蒸爆产物进行一降解处理以获得纤维寡糖产物(步骤s3)之后，可更包括对纤维寡糖产物进行一纯化处理。上述纯化处理的例子可包括，但不限于，过滤、离子交换处理、活性碳处理或其任意组合。在一实施例中，上述纯化处理的可包括，过滤、离子交换处理、活性碳处理的至少一个。

本发明的纤维寡糖的制造方法，由于蒸爆制程不须反复降压与升压，因此具有节省制程所需的时间的功效，又经由本发明纤维寡糖的制造方法中的蒸爆制程，可以提高纤维寡糖的产率，在相同原料量下，得以获得较多纤维寡糖，具有降低成本的功效。

此外，经由本发明的纤维寡糖的制造方法，能够在对于习知不易蒸爆的高含水量(例如含水量达40％以上)的纤维原料进行蒸爆之时，使压力维持于恒定范围，进而可达到稳定出料的效果。

再者，蒸爆前处理相较于化学或酶前处理较为环保。

故，整合前述，本发明的纤维寡糖的制造方法为一环保，且能够减少制程成本的方法。

实施例

设备

于本发明的所有实施例中，采用一蒸爆系统来进行纤维材料的蒸爆处理。于以下说明本发明所有实施例所共同采用的一蒸爆系统的各装置、组件与作用机制。

首先参见图2a，蒸爆系统2000包括一双轴挤压机100和一背压模块200。

上述双轴挤压机100具有一入口110、一内部空间120、两个螺旋轴130、以及一出口140。内部空间120连接入口110和出口140，且螺旋轴130设置于内部空间120中。纤维原料可经由挤压机100的入口110进入内部空间120，且在受到螺旋轴130挤压和推动后，纤维原料经由出口140被推出挤压机100并进入背压模块200，以进行后续蒸爆制程。

而背压模块200则包括一蒸爆管210、两根螺杆220、一移动组件230、一套筒240、螺帽250、以及两个压缩弹簧260。前述蒸爆管210包括一锁合部211、一蒸爆部212、一延伸部213、以及一出料口214，其中蒸爆管210藉由锁固组件l穿过锁合部211上的孔洞211a而固定于双轴挤压机100上。蒸爆部212中具有一通道p，其两端分别为第一端p1和第二端p2，第一端p1与挤压机100的出口140连接，而第二端p2则与延伸部213连接。出料口214形成于蒸爆部212和延伸部213之间，且其位置对应于前述通道p的第二端p2。移动组件230受到压缩弹簧260的弹性力作用时，其端部231会封闭通道p的第二端p2，且由于移动组件230的端部231具有圆锥或半球形表面，因此当移动组件230封闭第二端p2时，部分的移动组件230会进入通道p中，进而避免两者之间产生缝隙。

而当原料被双轴挤压机100推挤至蒸爆管210内并抵达第二端p2时，双轴挤压机100仍会持续不断地推挤原料并在第二端p2产生一压力。当第二端p2的压力小于或等于压缩弹簧260的弹性力时，移动组件230位于一第一位置并封闭第二端p2，故原料会被移动组件230的端部231所阻挡。

接着参见图2b，当第二端p2的压力大压缩弹簧260的弹性力时，移动组件230会被向右推动由前述第一位置移动至第二位置，使移动组件230和第二端p2之间形成一间隙，因此原料可离开通道p并穿过出料口214进入集料装置(未图标)。

在移动组件230与第二端p2分离时，原料中的水分会因瞬间释压而转变为水蒸气，故原料中的纤维组织可被蒸爆、受到破坏而变成松散的组织。

在第二端p2的压力释放后，压缩弹簧260的弹性力会使移动组件230再次朝左移动。惟应注意的是，由于挤压机100会持续不断地推挤原料，故有时移动组件230仅移动至接近第二端p2(尚未封闭第二端p2)时即达到压力平衡，并接着进行下一次的蒸爆。

而藉由上述系统，可维持挤压机的背压于一定压力范围中，因此可将纤维材料连续不断地进行蒸爆，减少制程所需的时间。

实施例1

蒸爆温度对纤维寡糖产率的影响

a.实验方法

1.将小麦麸皮粉碎至通过80mesh筛网。

2.粉碎后以淀粉酶处理，将淀粉去除。

3.将去除淀粉的小麦麸皮放入挤压机进料机。

4.进行连续挤压蒸爆程序：

固定参数为同时进料与进水，其中小麦麸皮50％，水分50％；总产能每小时30公斤；挤压机主轴转速100rpm；挤压机的背压控制于28～33kg/cm²。之后分别进行下列不同温度组合的连续挤压蒸爆，以获得不同温度的蒸爆产物：

(a)第一组温度组合由第一段至第五段套筒设温为80、110、110、110、110℃。

(b)第二组温度组合由第一段至第五段套筒设温为80、110、120、120、120℃。

(c)第二组温度组合由第一段至第五段套筒设温为80、110、140、140、140℃。

(d)第四组温度组合由第一段至第五段套筒设温为80、80、130、150、150℃。

5.将前述步骤产物干燥处理后添加0.5nkoh(固液比＝1：20)，并加热(121℃)，1小时，随后将其离心处理(6000rpm，20分钟)。藉由离心区分出位于上清液中的碱可溶性与位于沉淀中的碱不可溶性纤维。

6.将前述离心所获得的上清液加入6～8倍的水，并调整ph值至3.5，以进行膜过滤(10kda)除盐；

7.将除盐的产物以木聚糖酶(pulpzyme)水解4小时，木聚糖酶添加量为溶质的10％(ph9.0,50℃)；

8.将经木聚糖酶处理的溶液再经过抽气过滤(0.22μm)，取得碱可溶性纤维寡糖液；

9.将前述离心所获得的沉淀经过水洗除盐，随之调整水份(固形物2％)比例并以纤维素酶(cellulaseapf)水解12小时，其添加量为溶质的10％(ph4.5,55℃)，

10.再经过抽气过滤(0.22μm)，取得碱不可溶性纤维寡糖液。

11.将上述碱可溶性纤维寡糖液与碱不溶性纤维寡糖液分别以活性碳进行脱色处理，再进行后续纤维寡糖分析。

b.结果

不同温度对产物中总糖含量的影响如图3所示。

依据图3可知，温度至150℃时纤维寡糖水解液的总糖最多。且，图3也显示，随着温度提高至140℃以上时，相较于未蒸爆组，其纤维糖含量会有提高的现象，而挤压蒸爆温度提高至150℃时，其总糖含量与未蒸爆组相比提高67％。

实施例2

a.方法

试验1

不同背压区间与产能每小时40公斤时对纤维寡糖的影响:

1.将小麦麸皮粉碎至通过80mesh筛网。

2.粉碎后至小麦麸皮以100mesh过筛，将淀粉去除。

3.将去除淀粉的小麦麸皮放入挤压机进料机。

4.固定温度组合由第一段至第五段套筒设温为80、95、150、150、150℃。

5.进行连续挤压蒸爆程序：

固定参数为同时进料与进水，其中小麦麸皮50％，水分50％；总产能每小时40公斤；挤压机主轴转速100rpm。分别进行下列不同背压范围的连续挤压蒸爆，以获得不同背压范围的蒸爆产物：

(a)第一组试验，背压控制于20-26kg/cm²(平均压力24kg/cm²)，进行连续蒸爆。

(b)第二组试验，背压控制于31-37kg/cm²(平均压力34kg/cm²)，进行连续蒸爆。

(c)第三组试验，背压控制于53-61kg/cm²(平均压力56kg/cm²)，进行连续蒸爆。

试验2

不同背压区间与产能每小时50公斤时对纤维寡糖的影响

步骤1-4.进行连续挤压蒸爆程序前的步骤与试验1的步骤1-4相同。

步骤5.进行连续挤压蒸爆程序：

固定参数为同时进料与进水，其中小麦麸皮50％，水分50％；总产能每小时50公斤；挤压机主轴转速100rpm。分别进行下列不同背压范围的连续挤压蒸爆，以获得不同背压范围的蒸爆产物：

(a)第一组试验，背压控制于20-26kg/cm²(平均压力24kg/cm²)，进行连续蒸爆。

(b)第二组试验，背压控制于31-37kg/cm²(平均压力34kg/cm²)，进行连续蒸爆。

(c)第三组试验，背压控制于53-61kg/cm²(平均压力56kg/cm²)，进行连续蒸爆。

步骤6.于试验1-2的步骤5之后，将前述步骤产物进行干燥处理

步骤7.进行2nnaoh沉淀16小时(固液比＝1：20)，随后离心处理(8000rpm，10分钟)。藉由离心区分出位于上清液中的碱可溶性纤维与位于沉淀中的碱不可溶性纤维，并分别称重。

步骤8.上述离心所得的上清液加入10倍的水，并调整ph值至3.5以进行膜过滤(5kda)除盐，

步骤9.随之以半纤维素酶(hemicellulase)(amano”90)水解2小时，添加量为溶质的5％(ph4.5,50℃)，

步骤10.再经过抽气过滤(0.22μm)，取得碱可溶性纤维寡糖液；

步骤11.将上述离心所得的沉淀经过水洗除盐，随之调整水份(固形物2％)比例并以纤维素酶(cellulaseapf)水解24小时，其添加量为溶质的5％(ph4.5,55℃)，

步骤12.再经过抽气过滤(0.22μm)，取得碱不溶性纤维寡糖液。

步骤13.随后以离子交换树脂对上述碱可溶性纤维寡糖液与碱不溶性纤维寡糖液进行最后除盐步骤，再藉由hplc分别进行后续纤维寡糖的总糖分析。

b.结果

40公斤产量的碱可溶性纤维于产物中的比例可达78％以上，而50公斤产量的碱可溶性纤维于产物中的比例可达85％以上。

又图4进一步显示，于产量每小时50公斤的试验2中，不同压力蒸爆所获得的碱可溶性纤维与碱不溶性纤维于产物中的比例。

依据图4所示的结果可以明确得知，经由挤压蒸爆处理，碱可溶性纤维于产物中的比例提高。未经过挤压蒸爆的对照组，碱可溶性纤维与碱不溶性纤维于产物中的比例分别为约为63％及37％，而蒸爆组的碱可溶性纤维于产物中的比例皆可高达85％以上。

且，图4也显示挤压蒸爆的压力与纤维产率呈正相关。相较于未蒸爆控制组，蒸爆组的碱可溶性纤维产率大约可提升37％。

以20-26kg/cm²压力(平均压力24kg/cm²)为例，其蒸爆所得产品的寡糖聚合度为2-6糖，平均寡糖聚合度为3.7。

而不同压力蒸爆所获得产物的2～6糖含量与总寡糖含量如图5所示。

依据图5可知，未蒸爆对照组的2～6糖含量(10.8g/100g)为60％，而平均压力56kg/cm²蒸爆组的2～6糖含量(18.5g/100g)可达63％，与未蒸爆组相比可提高寡糖产率71％。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域普通技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许更动与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。