一种制备治疗呼吸系统疾病的盐酸氨溴索化合物晶体的方法与流程

文档序号:12452386阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备治疗呼吸系统疾病的盐酸氨溴索化合物晶体的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将甲醇、N,N—二甲基甲酰胺配制成混合溶剂;

(2)取盐酸氨溴索原料药,溶于步骤(1)的甲醇、N,N—二甲基甲酰胺的混合溶剂中,搅拌至全部溶解,得盐酸氨溴索溶液;

(3)在温度3-8℃、搅拌速度560-650r/min的条件下,将步骤(2)的盐酸氨溴索溶液加入到80%乙醇中,混合,形成混悬液,降温;

(4)进行抽滤,并用乙醇洗涤滤饼,然后将滤饼于35-40℃下真空干燥,得到结晶性粉末,即为所述的盐酸氨溴索化合物;

所述的盐酸氨溴索化合物为晶体,使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图如图1所示。

2.根据权利要求1所述制备治疗呼吸系统疾病的盐酸氨溴索化合物晶体的方法,其特征在于:步骤(1)中甲醇、N,N—二甲基甲酰胺的体积比为3.5:1。

3.根据权利要求1所述制备治疗呼吸系统疾病的盐酸氨溴索化合物晶体的方法,其特征在于:步骤(2)中甲醇、N,N—二甲基甲酰胺的混合溶剂的体积为盐酸氨溴索重量的4-6倍。

4.根据权利要求1所述制备治疗呼吸系统疾病的盐酸氨溴索化合物晶体的方法,其特征在于:步骤(3)中所述降温是指以5-10℃/min的速度降温至-10—-5℃。

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