本发明涉及一种环氧树脂的制备方法，尤其涉及一种硅灰石增韧环氧树脂的制备方法。
背景技术：
环氧树脂是一种应用非常广泛的基体树脂，固化产物具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、耐老化性，电性能好，机械强度高和对基材的粘附性能好，是热固性树脂中用量最大的品种之—，但也存在固化产物脆性大、韧性差、耐疲劳性不足等，难以满足工业需求，因此需要对其增韧改性。硅灰石是一种无机针状或放射状矿物，其主要化学成分为 casio3 ，厂泛应用于塑料、橡胶、油漆、涂料等领域，可增加制品的硬度、弯曲强度、冲击强度，提高制品热稳定性和尺寸稳定性。但硅灰石与有机聚合物也存在相容性的问题，共混时在聚合物中分散不均，导致制品力学性能下降，限制了硅灰石在聚合物中的应用。因此需要对硅灰石进行表面改性，改善其与聚合物的相容性，提高其分散性和加工成型性，增强其与聚合物界面结合力，提高材料的机械性能和降低生产成本。硅灰石表面含有Si— O键和 Si — OH 键，能与硅烷偶联剂形成化学键和作用，这是对硅灰石进行表面改性的基础。
技术实现要素：
本发明的目的是设计出一种硅灰石增韧环氧树脂的制备方法，该硅灰石增韧环氧树脂的制备方法使用更为廉价的硅灰石替代纳米材料，在提高环氧树脂性能的同时，降低生产成本；硅灰石在环氧树脂中的分散性和稳定性提高；改性后环氧树脂拉伸强度和冲击强度均有较大幅度的提升。
本发明所提供的一种硅灰石增韧环氧树脂的制备方法，包括以下步骤:
(1) 将硅烷偶联剂KH-570在无水乙醇和去离子水的混合溶液中水解1.5 — 2.5h，加入到圆底烧瓶中，加入一定量的硅灰石；乙醇与水的体积比为1：1 — 1：5；
(2)将烧瓶放到50 — 85 ℃水域中，在电磁搅拌下反应2.5 — 3.5h，反应结束后，将混合液抽滤，并将沉降物置于真空烘箱中在110 — 130 ℃干燥 11— 13h ；
(3)将干燥的改性硅灰石在行星球磨机中研磨 1.5 — 2.5h，即可得到湿法改性硅灰石；
(4)改性硅灰石与双酚A型环氧树脂127混合，通过三棍研磨机研磨 3h ，即可得到一定固含量时母料，研磨机棍距为15pm ，研磨时间为 2h ，改性硅灰石与环氧树脂质量比为2：3；
(5)最后将环氧树脂、甲基四氢苯酐、改性硅灰石母料混合均匀，加入引发剂BDMA、脱模剂有机硅油及消泡剂BYK-530混合，在 95 ℃ 反应时间 30min ，以提高硅灰石在环氧树脂体系中的稳定性；
(6)将上述环氧树脂倒入模具，并置于真空烘箱中在85℃ 、-0.6大气压脱气泡 1h ，升温至 120 ℃ 、-0.5大气压预固化 1h ，升温至150℃ 、-0.5大气压固化2h；
(7)自然冷却至室温，脱模后测试标准样条的力学性能，随改性硅灰石用量的增加，其力学性能提高。
进—步的，所述步骤（1）中将偶联剂在无水乙醇和去离子水的混合溶液中水解 2h ，乙醇与水的体积比为 1:4，所述的偶联剂的用量为硅灰石质量的 1 — 30 %。
进—步的，所述步骤（2）中将反应容器放到80℃水域中，在电磁搅拌下反应3h；反应结束后，将混合液抽滤，并将沉降物放在真空烘箱中于 120℃ 干燥12h ；
进—步的，所述步骤（3）中将干燥的改性硅灰石在球磨机中研磨 2h，搅拌速率为 200 — 1000r / min ；
进—步的，所述步骤（6）中固化为： 115 — 125 ℃ 预固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h。
综上所述，本发明的硅灰石增韧环氧树脂的制备方法使用更为廉价的硅灰石替代纳米材料，在提高环氧树脂性能的同时，降低生产成本；硅灰石在环氧树脂中的分散性和稳定性提高；改性后环氧树脂拉伸强度和冲击强度均有较大幅度的提升。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进—步清楚了解本发明。
实施例1
本实施例1所描述的一种硅灰石增韧环氧树脂的制备方法，包括以下步骤:
(1) 将硅烷偶联剂KH-570在无水乙醇和去离子水的混合溶液中水解1.5h，加入到圆底烧瓶中，加入一定量的硅灰石；乙醇与水的体积比为1：1，偶联剂的用量为硅灰石质量的 1 — 30 %；
(2)将烧瓶放到50℃水域中，在电磁搅拌下反应2.5h，反应结束后，将混合液抽滤，并将沉降物置于真空烘箱中在110℃干燥 11 h ；
(3)将干燥的改性硅灰石在行星球磨机中研磨 1.5 h，搅拌速率为 200 — 1000r / min，即可得到湿法改性硅灰石；
(4)改性硅灰石与双酚A型环氧树脂127混合，通过三棍研磨机研磨 3h ，即可得到一定固含量时母料，研磨机棍距为15pm ，研磨时间为 2h ，改性硅灰石与环氧树脂质量比为2：3；
(5)最后将环氧树脂、甲基四氢苯酐、改性硅灰石母料混合均匀，加入引发剂BDMA、脱模剂有机硅油及消泡剂BYK-530混合，在 95 ℃ 反应时间 30min ，以提高硅灰石在环氧树脂体系中的稳定性；
(6)将上述环氧树脂倒入模具，并置于真空烘箱中在85℃ 、-0.6大气压脱气泡 1h ，升温至 120 ℃ 、-0.5大气压预固化 1h ，升温至150℃ 、-0.5大气压固化2h；固化为： 115 — 125 ℃ 预固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h；
(7)自然冷却至室温，脱模后测试标准样条的力学性能，随改性硅灰石用量的增加，其力学性能提高。
实施例2
本实施例2所描述的一种硅灰石增韧环氧树脂的制备方法，包括以下步骤:
(1) 将硅烷偶联剂KH-570在无水乙醇和去离子水的混合溶液中水解2h，加入到圆底烧瓶中，加入一定量的硅灰石；乙醇与水的体积比为1：4，偶联剂的用量为硅灰石质量的 1 — 30 %；
(2)将烧瓶放到80 ℃水域中，在电磁搅拌下反应3h，反应结束后，将混合液抽滤，并将沉降物置于真空烘箱中在120 ℃干燥 12h ；
(3)将干燥的改性硅灰石在行星球磨机中研磨 2h，搅拌速率为 200 — 1000r / min，即可得到湿法改性硅灰石；
(4)改性硅灰石与双酚A型环氧树脂127混合，通过三棍研磨机研磨 3h ，即可得到一定固含量时母料，研磨机棍距为15pm ，研磨时间为 2h ，改性硅灰石与环氧树脂质量比为2：3；
(5)最后将环氧树脂、甲基四氢苯酐、改性硅灰石母料混合均匀，加入引发剂BDMA、脱模剂有机硅油及消泡剂BYK-530混合，在 95 ℃ 反应时间 30min ，以提高硅灰石在环氧树脂体系中的稳定性；
(6)将上述环氧树脂倒入模具，并置于真空烘箱中在85℃ 、-0.6大气压脱气泡 1h ，升温至 120 ℃ 、-0.5大气压预固化 1h ，升温至150℃ 、-0.5大气压固化2h；固化为： 115 — 125 ℃ 预固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h；
(7)自然冷却至室温，脱模后测试标准样条的力学性能，随改性硅灰石用量的增加，其力学性能提高。
实施例3
本实施例3所描述的一种硅灰石增韧环氧树脂的制备方法，包括以下步骤:
(1) 将硅烷偶联剂KH-570在无水乙醇和去离子水的混合溶液中水解2h，加入到圆底烧瓶中，加入一定量的硅灰石；乙醇与水的体积比为1：5，偶联剂的用量为硅灰石质量的 1 — 30 %；
(2)将烧瓶放到85 ℃水域中，在电磁搅拌下反应3h，反应结束后，将混合液抽滤，并将沉降物置于真空烘箱中在 130 ℃干燥 13h ；
(3)将干燥的改性硅灰石在行星球磨机中研磨 2h，搅拌速率为 200 — 1000r / min，即可得到湿法改性硅灰石；
(4)改性硅灰石与双酚A型环氧树脂127混合，通过三棍研磨机研磨 3h ，即可得到一定固含量时母料，研磨机棍距为15pm ，研磨时间为 2h ，改性硅灰石与环氧树脂质量比为2：3；
(5)最后将环氧树脂、甲基四氢苯酐、改性硅灰石母料混合均匀，加入引发剂BDMA、脱模剂有机硅油及消泡剂BYK-530混合，在 95 ℃ 反应时间 30min ，以提高硅灰石在环氧树脂体系中的稳定性；
(6)将上述环氧树脂倒入模具，并置于真空烘箱中在85℃ 、-0.6大气压脱气泡 1h ，升温至 120 ℃ 、-0.5大气压预固化 1h ，升温至150℃ 、-0.5大气压固化2h；固化为： 115 — 125 ℃ 预固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h；
(7)自然冷却至室温，脱模后测试标准样条的力学性能，随改性硅灰石用量的增加，其力学性能提高。