一种噻布洛芬药物中间体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法与流程

文档序号:12241822阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入氯化亚铜0.57—0.59mol,环己烷350—400ml,控制搅拌速度170—190rpm,滴加由对氟苯甲酰胺0.58mol,噻吩0.65mol,环己烷230ml的混合溶液,滴加时间控制在2—3h,保持搅拌状态4—5h,再回流4h,蒸出大部分的环己烷后,倒入溴化钠溶液中,保持溶液温度为2--5℃,搅拌速度控制为230—260rpm,30—40min后,用硝基甲烷提取5—7次,硝基甲烷层依次用亚硫酸钠溶液、氯化钠溶液、脱水剂脱水,回收硝基甲烷,用甲苯重结晶,得浅黄色晶体2-(对氟苯甲酰基)噻吩;其中,步骤(i)所述的溴化钠溶液的质量分数为35—40%。

2.根据权利要求1所述一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的硝基甲烷的质量分数为65—70%。

3.根据权利要求1所述一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为75-80%。

4.根据权利要求1所述一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为15-20%。

5.根据权利要求1所述一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、氧化钙中的任意一种。

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