一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2brah及合成方法与流程

本发明涉及一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2brah及合成方法。
背景技术：
：2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药-盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。技术实现要素：本发明的目的就是利用水浴反应方法合成苯乙酮衍生物席夫碱配体即H2brah。本发明涉及的H2brah的分子式为：C15H12BrNO3，分子量为：334.17g/mol，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。表一：H2brah的晶体学参数表二：H2brah的部分键长和键角(°)Br1-C51.899(3)C11-H110.9300O2-H20.8200C11-C121.403(4)O2-C131.355(3)C11-C101.370(4)C8-N11.410(4)C12-C141.473(4)C8-C131.397(4)C9-H90.9300C8-C91.388(4)C9-C101.373(5)O1-H10.8200C5-C41.383(4)O1-C21.344(3)C14-C151.495(4)O3-C141.229(4)C4-H40.9300C1-C61.395(4)C4-C31.367(4)C1-C71.447(4)C3-H30.9300C1-C21.411(4)C3-C21.383(4)N1-C71.281(4)C10-H100.9300C6-H60.9300C15-H15A0.9600C6-C51.369(4)C15-H15B0.9600C13-C121.396(4)C15-H15C0.9600C7-H70.9300C13-O2-H2109.5C10-C9-H9119.6C13-C8-N1115.7(2)C6-C5-Br1120.1(2)C9-C8-N1126.2(3)C6-C5-C4120.8(3)C9-C8-C13118.2(3)C4-C5-Br1119.0(2)C2-O1-H1109.5O3-C14-C12120.6(3)C6-C1-C7120.3(3)O3-C14-C15119.1(3)C6-C1-C2118.6(3)C12-C14-C15120.3(3)C2-C1-C7121.1(3)C5-C4-H4120.1C7-N1-C8123.8(2)C3-C4-C5119.8(3)C1-C6-H6119.8C3-C4-H4120.1C5-C6-C1120.3(3)C4-C3-H3119.6C5-C6-H6119.8C4-C3-C2120.8(3)O2-C13-C8116.9(3)C2-C3-H3119.6O2-C13-C12121.6(3)O1-C2-C1121.9(3)C12-C13-C8121.5(3)O1-C2-C3118.4(3)C1-C7-H7119.7C3-C2-C1119.7(3)N1-C7-C1120.6(3)C11-C10-C9121.0(3)N1-C7-H7119.7C11-C10-H10119.5C12-C11-H11119.9C9-C10-H10119.5C10-C11-H11119.9C14-C15-H15A109.5C10-C11-C12120.2(3)C14-C15-H15B109.5C13-C12-C11118.2(3)C14-C15-H15C109.5C13-C12-C14120.1(3)H15A-C15-H15B109.5C11-C12-C14121.7(3)H15A-C15-H15C109.5C8-C9-H9119.6H15B-C15-H15C109.5C10-C9-C8120.9(3)所述H2brah的合成方法具体步骤为：将2.010-4.020g分析纯的5-溴水杨醛和1.512-3.024g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL-60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2brah。通过单晶衍射仪测定H2brah的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本发明H2brah的合成路线示意图。图2为本发明H2brah的结构示意图。具体实施方式实施例1：本发明涉及的H2brah的分子式为：C15H12BrNO3，分子量为：334.17g/mol，H2brah为5-溴水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。H2brah的合成方法具体步骤为：将2.010g分析纯的5-溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2brah。产量3.208g，产率96％。通过单晶衍射仪测定H2brah的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。实施例2：本发明涉及的H2brah的分子式为：C15H12BrNO3，分子量为：334.17g/mol，H2brah为5-溴水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。H2brah的合成方法具体步骤为：将4.020g分析纯的3，5-二溴水杨醛缩和3.024g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。产量6.483g，产率97％。通过单晶衍射仪测定H2brah的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。当前第1页1 2 3