一种苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物Ni4(crah)4及合成方法与流程

一种苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物Ni₄(crah)₄(H₂crah为5-氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。

背景技术：

2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物，利用溶剂热法合成Ni₄(crah)₄。

本发明涉及的Ni₄(crah)₄的分子式为：C₆₀H₄₀Cl₄N₄Ni₄O₁₂，分子量为：1385.60g/mol,H₂crah为5-氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一：Ni₄(crah)₄的晶体学参数

表二：Ni₄(crah)₄的部分键长和键角(°)

所述Ni₄(crah)₄的合成方法具体步骤为：

(1)将1.566g分析纯的5-氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂crah。

(2)将0.058-0.116g干燥后的H₂crah和0.058-0.116g分析纯六水合硝酸镍溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反应釜中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即Ni₄(crah)₄。通过单晶衍射仪测定Ni₄(crah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明Ni₄(crah)₄所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明Ni₄(crah)₄的结构示意图。

图3为本发明Ni₄(crah)₄的配位多面体图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的Ni₄(crah)₄的分子式为：C₆₀H₄₀Cl₄N₄Ni₄O₁₂，分子量为：1385.60g/mol,H₂crah为5-氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

Ni₄(crah)₄的合成方法具体步骤为：

(1)将1.566g分析纯的5-氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂crah。

(2)将0.058g干燥后的H₂crah和0.058g分析纯六水合硝酸镍溶于5mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反应釜中，再加入5mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即Ni₄(crah)₄。产量0.037g，产率55.3％。通过单晶衍射仪测定Ni₄(crah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的Ni₄(crah)₄的分子式为：C₆₀H₄₀Cl₄N₄Ni₄O₁₂，分子量为：1385.60g/mol,H₂crah为5-氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

Ni₄(crah)₄的合成方法具体步骤为：

(1)将2.012g分析纯的5-氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂crah。

(2)将0.116g干燥后的H₂crah和0.116g分析纯六水合硝酸镍溶于5mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反应釜中，再加入5mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即Ni₄(crah)₄。产量0.078g，产率56％。通过单晶衍射仪测定Ni₄(crah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。