3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法与流程

技术特征：

1.3-甲氧基水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于3-甲氧基水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni₄(H_0.667mbyl)₃(μ₃-OH)(H₂O)₃]·(C₂H₅OH)₃的分子式为：C₄₂H₆₈N₃Ni₄O₁₉，分子量为：1153.75g/mol,H₃mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；

表一：[Ni₄(H_0.667mbyl)₃(μ₃-OH)(H₂O)₃]·(C₂H₅OH)₃的晶体学参数

表二：[Ni₄(H_0.667mbyl)₃(μ₃-OH)(H₂O)₃]·(C₂H₅OH)₃的部分键长和键角(°)

所述[Ni₄(H_0.667mbyl)₃(μ₃-OH)(H₂O)₃]·(C₂H₅OH)₃的合成方法具体步骤为：

(1)将1.522g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₃mbyl；

(2)将0.120-0.240g干燥后的H₃mbyl溶于5-10mL分析纯乙醇，0.263-0.526g分析纯六水合硫酸镍溶于5-10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni₄(H_0.667mbyl)₃(μ₃-OH)(H₂O)₃]·(C₂H₅OH)₃；

(3)取步骤(2)所得[Ni₄(H_0.667mbyl)₃(μ₃-OH)(H₂O)₃]·(C₂H₅OH)₃在温度2-300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χ_mT在300K时为5.58cm³·Kmol^-1，随着温度降低，χ_mT缓慢升高在14K时达到最大值12.02cm³·Kmol^-1，随着温度的下降，χ_mT继续下降到2K时的6.35cm³·Kmol^-1，这种磁行为说明镍离子之间的铁磁耦合。