一种N,N‑二羟丙基对甲苯胺的制备方法与流程

文档序号:13976762阅读:641来源:国知局

本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种n,n-二羟丙基对甲苯胺简便,有效的制备方法。



背景技术:

在化学催化固化工业生产中,n,n-二羟丙基对甲苯胺做为一种重要有机化合物具有催化固化性能,越来越广泛的应用。n,n-二羟丙基对甲苯胺的通常生产方法是由对氯甲苯与n,n—二羟丙基胺,进行胺解合成,此类制备方法存在的问题:1,由于该反应进行时难以控制,反应时间长达近百小时,终点不明确。2,所用原料n,n—二羟丙基胺不易得到,成本极高,因此,该方法存在生产时间长、生产效率低的问题,成本极高,不利于企业经济效益的提高。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,使用直接法制备,加入一种胺解引发剂,提供了一种能够节约反应时间、降低成本、缩短生产周期并能够提高生产效率的n,n-二羟丙基对甲苯胺制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:

一种n,n-二羟丙基对甲苯胺的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

⑴胺解反应步骤

将对甲基苯胺,氯丙醇,氢氧化钠,甲醇,投入反应釜中,搅拌,加热并加入胺解引发剂反应;

⑵过滤步骤

将胺解反应后的混合物过滤,分离出来滤液--油状液体;

⑶蒸馏步骤

将分离出来滤液--油状液体混合物蒸馏得到n,n-二羟丙基对甲苯胺产品。

而且,所述的胺解引发剂为碘化钠。

而且,所述的对甲基苯胺,氯丙醇,氢氧化钠,甲醇的重量比为1:4.15:2:4.1。

而且,所述的胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.65—1.0:1。

而且,所述的反应温度为50—85℃。

本发明的优点和积极效果是:

1、本n,n-二羟丙基对甲苯胺的制备方法在合成步骤中,使用直接胺解反应,所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时缩短反应时间,使用原料简单易得,降低生产成本,提高了产品的市场竞争力。

2、本n,n-二羟丙基对甲苯胺的制备方法使用的直接胺解,通过加入胺解引发剂,使反应易于进行,具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进一步说明:

实施例1

本n,n-二羟丙基对甲苯胺的制备方法包括以下步骤:

⑴胺解反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克,氢氧化钠2000克,甲醇4100克,在搅拌下同时加热至55±2℃反应,保持此温度状态,加入胺解引发剂碘化钠650克,不断加入氯丙醇4150克,氯丙醇加完后保温反应2小时。停止加热,胺解反应终止。

⑵过滤步骤

将胺解反应后得到得混合液中放冷至室温,过滤,收集滤液—油状液体。

⑶蒸馏步骤

将油层进行蒸馏得到n,n-二羟丙基对甲苯胺含量96.5%。

实施例2

本n,n-二羟丙基对甲苯胺的制备方法包括以下步骤:

⑴胺解反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克,氢氧化钠2000克,甲醇4100克,在搅拌下同时加热至55±2℃反应,保持此温度状态,加入胺解引发剂碘化钠750克,不断加入氯丙醇4150克,氯丙醇加完后保温反应2小时。停止加热,胺解反应终止。

⑵过滤步骤

将胺解反应后得到得混合液中放冷至室温,过滤,收集滤液—油状液体。

⑶蒸馏步骤

将油层进行蒸馏得到n,n-二羟丙基对甲苯胺含量96.5%。

实施例3

本n,n-二羟丙基对甲苯胺的制备方法包括以下步骤:

⑴胺解反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克,氢氧化钠2000克,甲醇4100克,在搅拌下同时加热至55±2℃反应,保持此温度状态,加入胺解引发剂碘化钠850克,不断加入氯丙醇4150克,氯丙醇加完后保温反应2小时。停止加热,胺解反应终止。

⑵过滤步骤

将胺解反应后得到得混合液中放冷至室温,过滤,收集滤液—油状液体。

⑶蒸馏步骤

将油层进行蒸馏得到n,n-二羟丙基对甲苯胺含量96.5%。

需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种N,N‑二羟丙基对甲苯胺的制备方法,方法包括以下步骤:⑴胺解反应步骤,将对甲基苯胺,氯丙醇,氢氧化钠,甲醇,投入反应釜中,搅拌,加热并加入胺解引发剂反应;⑵过滤步骤,将胺解反应后的混合物过滤,分离出来滤液‑‑油状液体;⑶蒸馏步骤。本N,N‑二羟丙基对甲苯胺的制备方法在合成步骤中,使用直接胺解反应,所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时缩短反应时间,使用原料简单易得,降低生产成本,提高了产品的市场竞争力。

技术研发人员:张富强
受保护的技术使用者:天津市化学试剂研究所有限公司
技术研发日:2016.09.14
技术公布日:2018.03.20
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