一种聚乙烯醇‑氧化石墨烯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法与流程

文档序号:12104943阅读:464来源:国知局

本发明涉及改性碳酸钙技术领域,尤其涉及一种聚乙烯醇-氧化石墨烯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。



背景技术:

碳酸钙粉体是一种十分常见的无机材料,其主要应用于造纸、橡胶、塑料、涂料、油墨等产品中作为补强填料。碳酸钙粉体表面极性高,亲水疏油,与有机相相容性差,极易团聚,分散性差,达不到令人满意的填充改性效果,需要对其进行表面改性处理,以提高其使用性能,目前应用较多的改性方法有局部反应改性、表面包覆改性、高能表面改性及机械改性法。

碳酸钙的表面包覆改性是利用有机或无机材料在碳酸钙表面进行包覆处理,其能有效的提高被包覆粒子的稳定性和分散性,较之其它类改性方法具有较为突出的优势。《壳聚糖—己二酸双重包覆改性碳酸钙的界面特性研究》一文利用己二酸、壳聚糖对碳酸钙进行双重包覆,获得了具有良好分散性,同时引入壳聚糖独特的性能,进一步拓宽了碳酸钙的使用范围,然而包覆物质在研磨过程中容易脱落,导致改性效果的丧失,因此提高包覆改性基团与碳酸钙的结合力是行业迫需解决的问题。



技术实现要素:

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种聚乙烯醇-氧化石墨烯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种聚乙烯醇-氧化石墨烯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体,该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成:氧化钙10-20、二氧化碳(工业纯)适量、木质素磺酸钠0.1-0.2、氧化石墨烯0.4-0.5、聚乙烯醇2-3、浓度为1-5%的戊二醛水溶液适量、丙酮适量、硅烷偶联剂kh550 0.4-0.5、去离子水100-150、无水乙醇10-20。

所述的一种聚乙烯醇-氧化石墨烯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤:

(1)先将去离子水、无水乙醇、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、氧化石墨烯依次投入反应容器中,在氮气氛围下搅拌混合40-50min后将体系加热至80-85℃,紧接着加入氧化钙,研磨搅拌消化2-3h,形成氢氧化钙浆料,陈化10-15h后备用;

(2)开启搅拌装置,向步骤(1)制备的浆液中滴加硅烷偶联剂kh550,滴加完毕后开始通二氧化碳气体,至体系pH值稳定为中性时停止通气,继续搅拌混合反应1-2h,反应结束后体系过滤,过滤物经洗涤、真空干燥、分散,得预改性纳米碳酸钙粉体备用;

(3)将预改性纳米碳酸钙粉体投入戊二醛水溶液中浸泡处理10-15h,随后过滤,过滤物用丙酮洗2-3次后醇洗3-5次干燥、分散,即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。

本发明利用碳化法制备了纳米碳酸钙粉体,在制备过程中以去离子水、无水乙醇、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、氧化石墨烯复合体系作为反应介质,并加入硅烷偶联剂kh550进行改性处理,制得了一种具有良好自分散性的表面包覆聚乙烯醇-氧化石墨烯复合膜层的改性纳米碳酸钙粉体,包覆的聚乙烯醇-氧化石墨烯膜层经戊二醛溶液交联固化后可在纳米碳酸钙表面以化学键合的方式稳定存在,最终获得了具有良好分散性、耐水性和高表面强度的碳酸钙填料,极大的提高了传统纳米碳酸钙粉体的使用性能,其填充改性效果更为优异。

具体实施方式

一种聚乙烯醇氧化石墨烯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体,该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成:氧化钙10、二氧化碳(工业纯)适量、木质素磺酸钠0.1、氧化石墨烯0.4、聚乙烯醇2、浓度为1%的戊二醛水溶液适量、丙酮适量、硅烷偶联剂kh550 0.4、去离子水100、无水乙醇10。

该改性纳米碳酸钙的制备方法包括以下步骤:

(1)先将去离子水、无水乙醇、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、氧化石墨烯依次投入反应容器中,在氮气氛围下搅拌混合40min后将体系加热至80℃,紧接着加入氧化钙,研磨搅拌消化2h,形成氢氧化钙浆料,陈化10h后备用;

(2)开启搅拌装置,向步骤(1)制备的浆液中滴加硅烷偶联剂kh550,滴加完毕后开始通二氧化碳气体,至体系pH值稳定为中性时停止通气,继续搅拌混合反应1h,反应结束后体系过滤,过滤物经洗涤、真空干燥、分散,得预改性纳米碳酸钙粉体备用;

(3)将预改性纳米碳酸钙粉体投入戊二醛水溶液中浸泡处理10h,随后过滤,过滤物用丙酮洗2次后醇洗3次干燥、分散,即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。

制得的纳米碳酸钙粉体性能测试结果为:

粒度D50:158nm;粘度:26.3mPa.s;活化度:96%;吸油值:23.8;沉降体积:0.945ml/g。

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