一种氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法与流程

文档序号:11892549阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,包括以下步骤:

(1)在两相反应溶剂中,使1,3-环己二甲胺与盐酸发生成盐反应,得到胺盐;所述两相反应溶剂由水以及不溶于水的惰性有机溶剂组成;

(2)在惰性溶剂中,以N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺为催化剂,使步骤(1)所得的胺盐和光气发生光化学反应,得到反应液,对所述反应液进行后处理,得到氢化苯二亚甲基二异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述1,3-环己二甲胺与盐酸的摩尔比为1∶2.0~2.5;所述两相反应溶剂中,不溶于水的惰性有机溶剂与水的质量比为1∶0.2~0.8;所述1,3-环己二甲胺与两相反应溶剂的质量比为0.05~0.6∶1。

3.根据权利要求2所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述1,3-环己二甲胺与催化剂的摩尔比为1∶0.005~0.01;所述1,3-环己二甲胺与光气的摩尔比为1∶2.0~2.5。

4.根据权利要求3所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述成盐反应温度为10℃~40℃,反应时间为0.5h。

5.根据权利要求4所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述光化学反应的温度为120℃~160℃,反应时间为4h~6h。

6.根据权利要求1~5任一项所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述不溶于水的惰性有机溶剂包括甲苯、氯苯、邻二氯苯、三氯苯或二甲苯。

7.根据权利要求6所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述惰性溶剂包括甲苯、氯苯、邻二氯苯、三氯苯或二甲苯。

8.根据权利要求7所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述后处理包括以下步骤:

S1、驱赶废气:向反应液内通入氮气,以驱赶残存在反应液中的光气和氯化氢气体;

S2、相分离:通过相分离,得到含有氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的反应液和含催化剂的残液;

S3、减压精馏:将步骤S2所得的含有氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的反应液进行精馏,得到氢化苯二亚甲基二异氰酸酯。

9.根据权利要求8所述的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述精馏的具体过程为:先在真空度为20kpa~50kpa、馏出温度为40℃~90℃的条件下,从塔顶分离回收溶剂和其它轻组分物质;再在真空度为10kpa~30kpa、釜液温度为120℃~150℃的条件下,精馏得到氢化苯二亚甲基二异氰酸酯。

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