一种电池级甲基卤化铵的生产方法与流程

文档序号:12397753阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种电池级甲基卤化铵的生产方法,其特征在于采用氢卤酸和六次甲基四胺反应,低成本生产钙钛矿太阳电池用甲基卤化铵,技术方案包括以下步骤:

(1)在玻璃反应器中加入粉碎到0.01-0.5mm的六次甲基四胺粉末,再加入氢卤酸溶液和去离子水,控制原料投料摩尔比为:氢卤酸:六次甲基四胺:水 = 1:0.35-0.5:5-10,所述氢卤酸为氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸或其混合物;

(2)将以上物料混合均匀,加热到80-100℃时完全溶解形成透明溶液,随着水分的蒸发物料固化,再加热到160-180℃,使固体物料在熔融条件下反应1-6h,使副产物甲酸在160℃下分解挥发,进一步加热到220-280℃,使过量六次甲基四胺分解,至反应物中没有明显气体放出为止;

(3)冷却反应产物,加入C1-C4的脂肪醇和C1-C4的脂肪醚混合溶剂,使生成的甲基卤化铵在50-70℃下溶解,趁热过滤不溶性杂质,所述混合溶剂中脂肪醇和脂肪醚质量比为1:1-9;

(4)将甲基卤化铵溶液缓慢冷却到-5-5℃,析出白色甲基卤化铵结晶,真空过滤,用C1-C4的脂肪醚洗涤,将分离的结晶在80-100下℃真空干燥,得到电池级白色甲基卤化铵结晶,用液相色谱法测定其含量为99.0%-99.5%,主要杂质为无害的六次甲基四胺,有害杂质甲胺含量为0.02-0.05%,有害杂质甲醛含量为0.01-0.02%,,有害杂质水分含量为0.01-0.05%。

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