氰酸酯树脂‑M系列二氧化钛复合材料的制备方法与流程

文档序号:12403733阅读:159来源:国知局

本发明涉及合成树脂及塑料技术领域,具体涉及一种氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法。



背景技术:

氰酸酯树脂(CE)属结构型热固性功能材料,固化体系分子偶极矩较小、介电损耗值低,常用固化剂为有机锡(如二月桂酸丁二锡)。CE固化产物交联密度大,分子链段刚性大,宏观上固化产物表现出玻璃化转变温度高及具有高的热分解温度等特点,是良好的工程塑料基体,广泛应用于先进雷达、新型卫星、航天器承力件、透波构件及军用飞机隐身材料、汽车结构件制造等领域;但由于其固化产物交联密度大、韧性差,因此,需要进一步的改性。目前,对CE增强增韧改性的方法很多;但这些方法在改善了特定性能的同时,会降低CE的其他性能。因此,研究综合效果较佳的增强增韧方法,是目前CE改性研究的热点。



技术实现要素:

本发明旨在提出一种氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法。

本发明的技术方案在于:

氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)M粒子预处理:

将粒径为20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h,密封待用;

(2)多步接枝处理工艺:

150mL三颈瓶中加入丙酮20.0mL,SEA-17 12.5mL,用乙酸调pH值为6.5,于60℃搅拌,待SEA-171水解后,加入M粒子,超声震荡20min,再索氏抽提4~6h,除尽未反应物,干燥,得到SEA-171锚固接枝的M粒子;

(3)复合材料浇铸体板材的制备:

将CE于-0.060 MP,70℃真空干燥3h,除去CE中水分及小分子杂质,密封备用;150mL烧杯中加入CE35g,于75℃熔融,加入EP,搅拌,再加入M粒子,缓慢升温至85℃,恒温,以高速分散均质机断续搅拌30s;分散后将物料于90℃预热,放入真空干燥箱,机械泵抽真空,蠕动泵维持真空,保持温度为90℃;物料预聚度达标后,恢复到常压,进行固化,即得氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料。

所述的M粒子的质量分数≤4%。

所述的固化的工艺为90℃固化1h,100℃固化1h,120℃固化2h,150℃固化2h,180℃固化2h,200℃固化2h,220℃固化4h。

本发明的技术效果在于:

本发明引入少量M系列二氧化钛粒子,改善CE的固化性能及摩擦性能。复合材料摩擦因数降低约43.5%,摩擦损耗降低68.1%,耐磨性能提高。

具体实施方式

氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法,包括如下步骤:

实施例1

(1)M粒子预处理:

将粒径为20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h,密封待用;

(2)多步接枝处理工艺:

150mL三颈瓶中加入丙酮20.0mL,SEA-17 12.5mL,用乙酸调pH值为6.5,于60℃搅拌,待SEA-171水解后,加入M粒子,超声震荡20min,再索氏抽提4~6h,除尽未反应物,干燥,得到SEA-171锚固接枝的M粒子;

(3)复合材料浇铸体板材的制备:

将CE于-0.060 MP,70℃真空干燥3h,除去CE中水分及小分子杂质,密封备用;150mL烧杯中加入CE35g,于75℃熔融,加入EP,搅拌,再加入M粒子,缓慢升温至85℃,恒温,以高速分散均质机断续搅拌30s;分散后将物料于90℃预热,放入真空干燥箱,机械泵抽真空,蠕动泵维持真空,保持温度为90℃;物料预聚度达标后,恢复到常压,进行固化,即得氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料。

实施例2

(1)M粒子预处理:

将粒径为20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h,密封待用;

(2)多步接枝处理工艺:

150mL三颈瓶中加入丙酮20.0mL,SEA-17 12.5mL,用乙酸调pH值为6.5,于60℃搅拌,待SEA-171水解后,加入M粒子,超声震荡20min,再索氏抽提4~6h,除尽未反应物,干燥,得到SEA-171锚固接枝的M粒子;

(3)复合材料浇铸体板材的制备:

将CE于-0.060 MP,70℃真空干燥3h,除去CE中水分及小分子杂质,密封备用;150mL烧杯中加入CE35g,于75℃熔融,加入EP,搅拌,再加入M粒子,缓慢升温至85℃,恒温,以高速分散均质机断续搅拌30s;分散后将物料于90℃预热,放入真空干燥箱,机械泵抽真空,蠕动泵维持真空,保持温度为90℃;物料预聚度达标后,恢复到常压,进行固化,即得氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料。

其中,所述的M粒子的质量分数≤4%。所述的固化的工艺为90℃固化1h,100℃固化1h,120℃固化2h,150℃固化2h,180℃固化2h,200℃固化2h,220℃固化4h。

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