新型水性聚氨酯脲‑丙烯酸酯复合乳液的制备方法与流程

文档序号:12400420阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种新型水性聚氨酯脲⁃丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,原料预处理

聚四氢呋喃醚二醇于120度真空脱水2h;乙烯脲在烘箱90度下干燥24h;二羟甲基丙酸研磨成细粉后,于100度下干燥24h;丙酮、N,N⁃二甲基甲酰胺、三乙胺用高温活化后的4A型分子筛处理7天;

第二步,水性聚氨酯脲乳液的合成

在氮气保护下,将聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中,并加入催化剂二月桂酸二丁基锡3-5滴,于90度下预聚反应3-4h,用二正丁胺⁃甲苯法滴定NCO含量;加入二月桂酸二丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯,升温至100度进行扩链反应3h,加入助溶剂;然后降温至65度,将二羟甲基丙酸粉末加入反应体系中,继续扩链反应,期间加入丙酮降粘,3-4h后反应完全;待体系降至室温加入三乙胺成盐15min,之后将预聚体倒入含水的烧杯中并在高速剪切下乳化分散1h,静置消泡24h后抽除丙酮,得水性聚氨酯脲乳液;

第三步,水性聚氨酯脲⁃丙烯酸酯复合乳液的合成

在氮气保护下,将聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中,并加入催化剂二月桂酸二丁基锡3-5滴,于90度下预聚反应3-4h,用二正丁胺⁃甲苯法滴定NCO含量;加入二月桂酸二丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯,升温至100度进行扩链反应3h,加入助溶剂;先加入二羟甲基丙酸和丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚,反应结束后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚;然后待体系降至室温加入三乙胺成盐15min;在78度下,将过硫酸铵用恒压漏斗滴加到溶有丙烯酸酯单体的水性聚氨酯乳液中进行自由基聚合,1.5-2h滴加完成,保温3h,冷却到室温加入乙二胺进行交联,制备出水性聚氨酯脲⁃丙烯酸酯复合乳液。

2.如权利要求1所述新型水性聚氨酯脲⁃丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述助溶剂为N,N⁃二甲基甲酰胺。

3.如权利要求2所述新型水性聚氨酯脲⁃丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述硫酸铵的用量为丙烯酸酯单体的1%。

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