一种聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法与流程

文档序号:12400594阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:以环氧乙烷和乙二醇单端醚作为反应物,乙二醇单端醚的碱金属盐类作为催化剂,采用高压低温阴离子聚合法合成聚乙二醇单端醚系列化合物。

2.根据权利要求1所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述的合成方法包括下述步骤:

步骤1为环氧乙烷的精制:将带有可深入到冷阱底部的进气管和尾气排放管的冷阱进气装置装在冷阱上,向冷阱中加入少量干燥剂,并将冷阱置于装有干冰-乙醇浴的保温容器中,静置一段时间,待冷阱内温度降至10℃以下后,向其中缓缓通入环氧乙烷粗品,待通入的环氧乙烷粗品达到预定体积时关闭减压阀,并封闭进气管,得到环氧乙烷粗品;

另取一个带有可深入到冷阱底部的进气管和尾气排放管的冷阱进气装置的冷阱,并将其置于装有干冰-乙醇浴的保温容器中,静置一段时间,待冷阱内温度降至10℃以下后,将盛放环氧乙烷粗品的冷阱从干冰-乙醇浴中取出,并置于水浴中,将两个冷阱用导气管连通,控制水浴温度20~50℃,低温蒸馏2~6小时,得到精制环氧乙烷,将精制环氧乙烷以密闭容器盛装,置于10℃以下环境中备用;

步骤2为催化剂的制备:在带有冷凝装置、尾气排放装置和搅拌装置的反应器中加入乙二醇单端醚,并向其中持续通入干燥的氮气,而后向其中加入碱金属,控制反应温度在60℃以下,在搅拌状态下反应1~2小时,反应完毕后自然冷却至室温,得到溶解有乙二醇单端醚的碱金属盐的乙二醇单端醚溶液;

步骤3为聚乙二醇单端醚系列化合物的合成:将高压反应釜干燥并冷却至0~10℃,向其中通入干燥的氮气,而后按比例将精制环氧乙烷和溶解有乙二醇单端醚的碱金属盐的乙二醇单端醚加入到高压反应釜中,加入少量冠醚作为催化助剂,再次向高压反应釜中通入氮气,而后封闭高压反应釜,控制反应温度40~90℃,搅拌速度为50~140r/min进行连续反应,待高压反应釜内压强降至1atm时加入水终止反应,待高压反应釜温度降低至室温出料,得到聚乙二醇单端醚系列化合物。

3.根据权利要求2所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤1中的干燥剂为氢化钙、氯化钙、硫酸铜、变色硅胶、分子筛中的一种或多种,用量为环氧乙烷粗品质量的0.1~2%。

4.根据权利要求2所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤1中向冷阱中通入环氧乙烷粗品的速度为10ml/min~150ml/min,所述的预定体积为冷阱容积的20%~80%。

5.根据权利要求2所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤1中将盛装精制环氧乙烷的冷阱置于装有干冰-乙醇浴的保温容器中降温的时间为10~60min。

6.根据权利要求2所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤2中乙二醇单端醚的封端基团为烷氧基或苯烷氧基,优选为甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、苯甲氧基,所述的碱金属为Li、Na、K。

7.根据权利要求2所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤3中所加入的精制环氧乙烷与乙二醇单端醚的物质的量之比为3:1~50:1,碱金属的物质的量为乙二醇单端醚的物质的量的0.1%~2%,水为环氧乙烷用量的0.5%~3%。

8.根据权利要求2所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤3中加入的冠醚为6冠醚或7冠醚,优选为18-冠-6、二苯并18-冠6中的一种或两种,用量为碱金属质量的1%~5%。

9.根据权利要求2所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤3中向高压反应釜中加入反应物之前通氮气的时间为0.5~2小时,加入反应物之后通氮气的时间为10~60分钟,反应物在高压反应釜中的反应时间为18~120小时。

10.根据权利要求1所述的聚乙二醇单端醚系列化合物的合成方法,其特征在于:反应结束的后处理方法为:将聚乙二醇单端醚系列化合物粗品通过离子交换树脂除去其中的离子,减压蒸馏除去其中的水,得到聚乙二醇单端醚系列化合物产品;向除去离子之后的聚乙二醇单端醚的产品加入3~5ppm的氢醌单甲醚,分装并保存在阴凉、干燥、避光处。

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