一种新的氧化纤维素的制备方法与流程

文档序号:17977966发布日期:2019-06-21 23:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种新的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在外循环脉动式反应器中,加入纤维素原料,开启外循环泵进行除氧充氮置换保护;开启换热器;

2)当除氧充氮置换完全后,体系进行抽真空;

3)缓慢开启二氧化氮管路,开启氮气管路,混合气体被泵抽入,并通过换热器,控制温度在0-160℃在反应器中与纤维素原料进行接触,发生选择性氧化反应,并不断进行循环反应促进反应完全,其中,外循环氧化反应器中的气流循环开关关闭和打开以1:1-10的脉动比进行气流脉动,实现脉动促进选择性氧化反应;

4)待纤维素氧化反应达到目标程度后,停止通入二氧化氮,继续循环反应5-30分钟;

5)反应结束后,调节温度至室温,体系首先进行抽真空,尾气去尾气处理,然后再通入氮气进行置换循环,然后继续尾气抽真空去尾气处理,重复通入氮气冲洗置换反应器体系至完全,产品出料即得到氧化纤维素产品。

2.根据权利要求1所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的外循环脉动式反应器中具有分布器,采用外循环换热器装置,通过阀门和泵实现气流的外循环,外循环氧化反应器中的气流循环通过关闭和打开阀门实现反应器的气流脉动。

3.根据权利要求1或2所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的纤维素原料为纤维素纤维或者再生纤维素,所述的再生纤维素的原料形态为纺织布料、无纺布料或者纤维素薄膜;所述的纤维素纤维或者无纺布原料的纤度为0.5-150旦尼尔;所述的纤维素薄膜的厚度为10-1000μm。

4.根据权利要求1所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的外循环脉动式反应器中反应压力(表压)范围为-0.090Mpa到1.0Mpa。

5.根据权利要求4所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的外循环脉动式反应器中反应温度为0-160℃,反应气流中二氧化氮的体积浓度为1-55%。

6.根据权利要求1或2或4或5所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的外循环脉动式反应器中,所述的外循环脉动式反应器中反应温度0-80℃,反应气流中二氧化氮的体积浓度为为2-30%。

7.根据权利要求1所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的外循环脉动式反应器中,外循环氧化反应器中的气流循环开关关闭和打开以1:1-10的脉动比进行气流脉动,实现脉动促进选择性氧化反应,其中脉动时间分别为20-120秒:20-1200秒的比例进行脉动。

8.根据权利要求6所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的外循环脉动式反应器中,外循环氧化反应器中的气流循环开关关闭和打开以1:1-10的脉动比进行气流脉动,实现脉动促进选择性氧化反应,其中脉动时间分别为20-120秒:20-1200秒的比例进行脉动。

9.根据权利要求1所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的氧化纤维素产品的氧化度为30-100%。

10.根据权利要求8所述的氧化纤维素的制备方法,其特征在于,所述的氧化纤维素产品的氧化度为50-90%。

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