抗氧化型多甲基侧链二氟单体及其制备方法与流程

文档序号:11103618阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一类抗氧化型多甲基侧链二氟单体,其特征在于该单体的结构式如下所示:

其中,X代表CH3,n为1~3的整数。

2.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体,其特征在于该单体为式I~VIII所示化合物中的任意一种:

3.一种权利要求1所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于它由下述步骤组成:

(1)制备化合物a

在氮气保护下,将4-甲氧基氯苄、镁粉混合搅拌,制备成格氏试剂;将格氏试剂与2,6-二氟苯腈在室温下搅拌反应3~4小时,停止反应,用盐酸水解,分离纯化产物,制备成化合物a;

(2)制备化合物b

将化合物a与溴化铜在70~90℃下反应7~9小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物b;

(3)制备化合物c

将化合物b在氢溴酸和醋酸的混合体系中回流反应11~14小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物c;

(4)制备化合物d

将化合物c与N-溴代丁二酰亚胺在25~30℃下反应5~7小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物d;

(5)制备抗氧化型多甲基侧链二氟单体

在氮气保护下,将化合物d、化合物e、碳酸钠、四(三苯基)磷钯、四丁基溴化铵按摩尔比为1:2~2.4:3~6:0.03~0.06:0.05~0.15,回流反应10~12小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成抗氧化型多甲基侧链二氟单体;

上述化合物a、b、c、d、e的结构式如下所示:

上述化合物e中X代表CH3,n为1~3的整数。

4.根据权利要求3所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述4-甲氧基氯苄、镁粉、2,6-二氟苯腈的摩尔比为1:1.2:0.8。

5.根据权利要求3所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述化合物a与溴化铜的摩尔比为1:1.5。

6.根据权利要求3所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述化合物c与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2。

7.根据权利要求3所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述化合物d与化合物e、碳酸钠、四(三苯基)磷钯、四丁基溴化铵的摩尔比为1:2.2:4:0.05:0.1。

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