本发明涉及一种富马酸酯共聚物润滑油降凝剂的制备方法。
背景技术：
节能和环保是本世纪全球经济社会可持续发展的重大战略，能源过多的消耗造成了越来越严重的环境问题。使用合适的润滑油对于减少汽车尾气排放、节省燃油是一个重要且有效的方法。随着机械工业的不断发展，对润滑油性能的要求不断提高，作为一种改善油品倾点的助剂，降凝剂对于润滑油有着非常重要的作用。自人类第一次申请了降凝剂专利至今近百年的历史中，相继出现了氯化石蜡与酚的缩合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、烷基聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、马来酸酯一甲基丙烯酸长链烷基酯、烯烃聚合物等降凝剂。在温度降低时，润滑油中高熔点的石蜡由于溶解度降低而以针状或带状结晶析出，这时润滑油由透明转为混浊；温度继续降低，结晶相互连接，形成三维网状结构，液体润滑油被吸附保持在蜡结晶间隙中，润滑油整体失去流动性而凝固。润滑油降凝剂是一种化学合成的聚合或缩合产品，其分子中一般含有极性基团和与石蜡烃结构相似的烷基链，通过石蜡结晶表面的吸附或与其形成共晶的作用，改变蜡结晶的尺寸和形状，防止蜡晶之间黏结形成三维网状结构，使其生成均匀松散的晶粒，从而保持在低温下的流动性。国内常用的聚a一烯烃类降凝剂产品，降凝剂分子在与蜡分子共晶作用时，缺少一定的极性吸附能力，不能很好地满足高档润滑油低温性能的要求，而使用进口降凝剂产品必然会增加使用成本。为此，对新型高性能降凝剂进行深入的研究具有理论创新意义，如能进一步实现产业化将具有重大现实意义。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提出一种富马酸酯共聚物润滑油降凝剂的制备方法。
本发明所述一种富马酸酯共聚物润滑油降凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）选富马酸、高级醇(碳数8～18)，分析纯，购白天津光复精细化工研究所；醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲苯，分析纯，购自北京化工厂；过氧化苯甲酰(bpo)，分析纯，购于北京化工厂；对甲苯磺酸，分析纯，购自天津福晨化学试剂厂；降凝剂a，进口，工业品；降凝剂b，进口，工业品；基础油100n、150sn、150n、500n，工业品，中国石油新疆油田产；hifa9230f黏指剂，工业品，深圳海润德添加剂有限公司产；infine．urn261黏指剂，进口，工业品备用；
（2）选马酸和高级醇按照摩尔比1：2加入到带有搅拌器，回流冷凝管，分水器的反应器中；
（3）加入反应物料重量比例50％的溶剂兼带水剂甲苯，在氮气保护下加热升温至70-90摄氏度；
（4）加入催化剂对甲苯磺酸，继续升温稳定至110～130摄氏度；
（5）经分水器收集的水量基本与理论值相近时反应停止，酯化反应结束；
（6）除去剩余甲苯后，在上述反应器中按照5:2的比例加入醋酸乙酯、苯乙烯，升高温度至65摄氏度；
（7）加入引发剂过氧化苯甲酰(bpo)0.1%-0.7%继续升温至75摄氏度，反应3h结束反应；
（8）得到淡黄色黏稠状液体产物，将产物溶于甲苯中，再将此溶液在乙醇中沉淀，过滤，烘干得到白色固体；
（9）取步骤（8）所述固体溶于基础油中，得到富马酸酯共聚物润滑油降凝剂。
优选地，所述步骤（4）的温度为120摄氏度。
优选地，所述步骤（3）的温度为80摄氏度。
本发明所述方法制备的富马酸酯共聚物润滑油降凝剂，在多种基础油中降凝性能优异，是一种性能优异的新型润滑油降凝剂，具有较高的应用价值和广阔的市场前途。
具体实施方式
实施例1。
本发明所述一种富马酸酯共聚物润滑油降凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）选富马酸、高级醇(碳数8～18)，分析纯，购白天津光复精细化工研究所；醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲苯，分析纯，购自北京化工厂；过氧化苯甲酰(bpo)，分析纯，购于北京化工厂；对甲苯磺酸，分析纯，购自天津福晨化学试剂厂；降凝剂a，进口，工业品；降凝剂b，进口，工业品；基础油100n、150sn、150n、500n，工业品，中国石油新疆油田产；hifa9230f黏指剂，工业品，深圳海润德添加剂有限公司产；infine．urn261黏指剂，进口，工业品备用；
（2）选马酸和高级醇按照摩尔比1：2加入到带有搅拌器，回流冷凝管，分水器的反应器中；
（3）加入反应物料重量比例50％的溶剂兼带水剂甲苯，在氮气保护下加热升温至70-90摄氏度；
（4）加入催化剂对甲苯磺酸，继续升温稳定至110～130摄氏度；
（5）经分水器收集的水量基本与理论值相近时反应停止，酯化反应结束；
（6）除去剩余甲苯后，在上述反应器中按照5:2的比例加入醋酸乙酯、苯乙烯，升高温度至65摄氏度；
（7）加入引发剂过氧化苯甲酰(bpo)0.1%-0.7%继续升温至75摄氏度，反应3h结束反应；
（8）得到淡黄色黏稠状液体产物，将产物溶于甲苯中，再将此溶液在乙醇中沉淀，过滤，烘干得到白色固体；
（9）取步骤（8）所述固体溶于基础油中，得到富马酸酯共聚物润滑油降凝剂。
实施例2。
本发明所述一种富马酸酯共聚物润滑油降凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）选富马酸、高级醇(碳数8～18)，分析纯，购白天津光复精细化工研究所；醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲苯，分析纯，购自北京化工厂；过氧化苯甲酰(bpo)，分析纯，购于北京化工厂；对甲苯磺酸，分析纯，购自天津福晨化学试剂厂；降凝剂a，进口，工业品；降凝剂b，进口，工业品；基础油100n、150sn、150n、500n，工业品，中国石油新疆油田产；hifa9230f黏指剂，工业品，深圳海润德添加剂有限公司产；infine．urn261黏指剂，进口，工业品备用；
（2）选马酸和高级醇按照摩尔比1：2加入到带有搅拌器，回流冷凝管，分水器的反应器中；
（3）加入反应物料重量比例50％的溶剂兼带水剂甲苯，在氮气保护下加热升温至70-90摄氏度；
（4）加入催化剂对甲苯磺酸，继续升温稳定至110～130摄氏度；
（5）经分水器收集的水量基本与理论值相近时反应停止，酯化反应结束；
（6）除去剩余甲苯后，在上述反应器中按照5:2的比例加入醋酸乙酯、苯乙烯，升高温度至65摄氏度；
（7）加入引发剂过氧化苯甲酰(bpo)0.1%-0.7%继续升温至75摄氏度，反应3h结束反应；
（8）得到淡黄色黏稠状液体产物，将产物溶于甲苯中，再将此溶液在乙醇中沉淀，过滤，烘干得到白色固体；
（9）取步骤（8）所述固体溶于基础油中，得到富马酸酯共聚物润滑油降凝剂。
实施例3。
本发明所述一种富马酸酯共聚物润滑油降凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）选富马酸、高级醇(碳数8～18)，分析纯，购白天津光复精细化工研究所；醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲苯，分析纯，购自北京化工厂；过氧化苯甲酰(bpo)，分析纯，购于北京化工厂；对甲苯磺酸，分析纯，购自天津福晨化学试剂厂；降凝剂a，进口，工业品；降凝剂b，进口，工业品；基础油100n、150sn、150n、500n，工业品，中国石油新疆油田产；hifa9230f黏指剂，工业品，深圳海润德添加剂有限公司产；infine．urn261黏指剂，进口，工业品备用；
（2）选马酸和高级醇按照摩尔比1：2加入到带有搅拌器，回流冷凝管，分水器的反应器中；
（3）加入反应物料重量比例50％的溶剂兼带水剂甲苯，在氮气保护下加热升温至70-90摄氏度；
（4）加入催化剂对甲苯磺酸，继续升温稳定至110～130摄氏度；
（5）经分水器收集的水量基本与理论值相近时反应停止，酯化反应结束；
（6）除去剩余甲苯后，在上述反应器中按照5:2的比例加入醋酸乙酯、苯乙烯，升高温度至65摄氏度；
（7）加入引发剂过氧化苯甲酰(bpo)0.1%-0.7%继续升温至75摄氏度，反应3h结束反应；
（8）得到淡黄色黏稠状液体产物，将产物溶于甲苯中，再将此溶液在乙醇中沉淀，过滤，烘干得到白色固体；
（9）取步骤（8）所述固体溶于基础油中，得到富马酸酯共聚物润滑油降凝剂。