本发明属于药物化学领域，特别涉及一种三嗪类化合物的精制方法。
背景技术：
中国专利cn105175410a报道了具有结构如下式i的
化合物的制备方法和活性试验，其活性试验表明化合物i具有良好的抗肿瘤增殖作用。但是根据其最后一步的制备方法，如下所示，
该步骤反应主要存在的下式所示的杂质化合物iii，
其结构通过核磁共振氢谱和质谱确认：1hnmr(400mhz，dmso-d6)：δppm7.97(d,1h),7.61(s,1h),7.41(d,1h),3.72-3.70(m,8h),3.01-2.97(m,4h),2.64-2.49(m,6h),2.35(m,2h),2.07(s,1h),1.70-1.67(m,4h),1.50(m,2h),1.07(t,3h)；esi/ms：m/z＝564(m+h)+。根据专利中报道的后处理方法，所得产品纯度为98.2％，杂质iii的含量为0.3％～0.6％。不符合一般药品质量标准中有关单杂含量低于0.1％的要求。而且，由于杂质含量过高，在药物的质量研究过程中，必须对杂质iii进行相关毒理实验研究，从而会大大增加药物研发的成本和风险。
技术实现要素：
本发明提供了一种化合物i的精制方法，目的是解决产品纯度低，主要杂质iii含量过高的问题。
本发明的目的是通过如下步骤实现的：
步骤1)将化合物i的粗品加入到乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中，化合物i粗品与混合溶剂中乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的质量比等于1:10～15:10～15:3～5:0.05～0.1，加热至微回流状态，体系温度为78～79℃，继续回流搅拌2～4小时；
步骤2)趁热过滤，趁热过滤的体系温度不低于50℃；
步骤3)滤液搅拌冷却析晶至0～5℃，保温10～12小时；
步骤4)然后过滤，用95％乙醇洗涤滤饼；
步骤5)将滤饼在40～45℃下真空干燥12～18h，得到纯度和单杂含量合格的化合物i的纯品。
优选的化合物i粗品与混合溶剂中乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的质量比为乙醇：水：氢氧化钠：活性炭＝1:1:10～12:10～12:3～4:0.05～0.07。
优选的趁热过滤的体系温度不低于55℃。
优选的真空干燥的时间为12～14h。
本发明操作简单、周期短、产品纯度高、单杂含量可控。
具体实施方式
实施例1
在500ml三口烧瓶中加入5g含量为98.2％的化合物i，再依次加入60g乙醇、55g水、15g氢氧化钠、0.25g活性炭，开启搅拌，加热至微回流状态，体系温度为78～79℃，继续回流搅拌2小时，趁热过滤，过滤时保持体系温度不低于55℃，滤液搅拌冷却析晶至3℃，保温搅拌10小时，然后过滤，用95％乙醇洗涤滤饼，将滤饼真空干燥，真空干燥箱温度设置为42℃，干燥的时间为10h,得到化合物i的白色结晶4.2g,含量99.56％，杂质iii含量0.03％，其他单杂均小于0.1％。
实施例2
在500ml三口烧瓶中加入5g含量为98.2％的化合物i，再依次加入50g乙醇、50g水、17g氢氧化钠、0.3g活性炭，开启搅拌，加热至微回流状态，体系温度为78～79℃，继续回流搅拌2.5小时，趁热过滤，过滤时保持体系温度不低于55℃，滤液搅拌冷却析晶至2℃，保温搅拌11小时，然后过滤，用95％乙醇洗涤滤饼，将滤饼真空干燥，真空干燥箱温度设置为42℃，干燥的时间为10h,得到化合物i的白色结晶4.3g,含量99.62％，杂质iii含量0.02％，其他单杂均小于0.1％。
实施例3
在500ml三口烧瓶中加入5g含量为98.2％的化合物i，再依次加入60g乙醇、60g水、15g氢氧化钠、0.3g活性炭，开启搅拌，加热至微回流状态，体系温度为78～79℃，继续回流搅拌3小时，趁热过滤，过滤时保持体系温度不低于55℃，滤液搅拌冷却析晶至2℃，保温搅拌12小时，然后过滤，用95％乙醇洗涤滤饼，将滤饼真空干燥，真空干燥箱温度设置为42℃，干燥的时间为10h,得到化合物i的白色结晶4.7g,含量99.59％，杂质iii含量0.04％，其他单杂均小于0.1％。
实施例4
在500ml三口烧瓶中加入5g含量为98.2％的化合物i，再依次加入50g乙醇、60g水、20g氢氧化钠、0.35g活性炭，开启搅拌，加热至微回流状态，体系温度为78～79℃，继续回流搅拌4小时，趁热过滤，过滤时保持体系温度不低于55℃，滤液搅拌冷却析晶至4℃，保温搅拌14小时，然后过滤，用95％乙醇洗涤滤饼，将滤饼真空干燥，真空干燥箱温度设置为42℃，干燥的时间为12h,得到化合物i的白色结晶4.5g,含量99.71％，杂质iii含量0.05％，其他单杂均小于0.1％。