一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺的制作方法

文档序号:16430736发布日期:2018-12-28 20:07阅读:3041来源:国知局

本发明涉及一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺,属于有机合成技术领域。



背景技术:

1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体都是一种重要的染料中间体,1,4-二氨基蒽醌氧化体可以用于还原染料棕br合成,1,4-二氨基蒽醌隐色体可以用于分散28号紫,1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。1,4-二氨基蒽醌隐色体是由1,4-二羟基蒽醌在氨水的保险粉溶液中氨化得到,1,4-二氨基蒽醌氧化体是由1,4-二氨基隐色体在硫酸中氧化得到。其实,1,4-二氨基蒽醌隐色体在合成分散紫28及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的过程中,都有一步氧化过程,在氯化及磺化的过程,直接使用氧化体也可以氯化得到分散紫28及磺化得到1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸。用隐色体直接合成,需要多消耗一份的氧化剂,用氧化体做多一步由隐色体做成氧化体的氧化过程。其中在1,4-二羟基蒽醌氨化过程为了得到高纯度的1,4-二氨基蒽醌隐色体,都需要使用过量的保险粉。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物的制备工艺,所述工艺制备的1,4-二氨基蒽醌混合物可直接用于28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2磺酸的合成。

实现本发明目的的技术解决方案是:一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺,包括如下步骤:

在容器中,按质量份加入下列原料或溶剂:1份1,4-二羟基蒽醌,0.3~1.0份的保险粉,10份的15~20wt%氨水溶液,密闭容器,搅拌0.5小时,再缓慢加热到90~95℃,保温4~6小时,降温泄压,降到30~35摄氏度,过滤,水洗到洗水偏中性,出料,烘干得到产品。

上述方法中,可以通过保险粉的用量来调节产品中隐色体与氧化体的比例。

上述方法中,由于氨水对杂质有一定的去除作用,氨水的用量可以影响产品的纯度。

与现有技术相比,本发明的优点是:做出来的产品为1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物,该混合物可以直接用于产品分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2磺酸的合成。减少了保险粉的用量及后续产品过程中的氧化剂的使用量。

具体实施方式

实施例1

1000毫升压力容器中,加入1,4-二羟基蒽醌48克,加入85%的保险粉16.5克,15%氨水500克,密闭溶剂,搅拌半小时,开始升温,控制温度92℃,保温4.5小时,降温到40℃,泄压后过滤,洗涤得到产品,烘干,检测含量,得到产品46克,其中色谱含量1,4-二氨基蒽醌隐色体15%,1,4-二氨基蒽醌氧化体82%,可以用于分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。

实施例2

1000毫升压力容器中,加入1,4-二羟基蒽醌48克,加入85%的保险粉30克,16%氨水500克,密闭溶剂,搅拌半小时,开始升温,控制温度90℃,保温4.5小时,降温到40℃,泄压后过滤,洗涤得到产品,烘干,检测含量。得到产品45.7克,其中色谱含量1,4-二氨基蒽醌隐色体65%,1,4-二氨基蒽醌氧化体33%,可以用于分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种1,4‑二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺,属于有机合成领域,包括如下步骤:在容器中,加入1,4‑二羟基蒽醌,保险粉,15~20wt%氨水溶液,密闭容器,搅拌0.5小时以上,再缓慢加热到90~95℃,保温4~6小时,降温泄压,降到30~35摄氏度,过滤,水洗到洗水偏中性,出料,烘干得到产品。本发明所述工艺减少了保险粉的用量及后续产品过程中的氧化剂的使用量。

技术研发人员:詹国青
受保护的技术使用者:江苏华尔化工有限公司
技术研发日:2018.07.20
技术公布日:2018.12.28
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