本发明涉及一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺,属于有机合成技术领域。
背景技术:
1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体都是一种重要的染料中间体,1,4-二氨基蒽醌氧化体可以用于还原染料棕br合成,1,4-二氨基蒽醌隐色体可以用于分散28号紫,1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。1,4-二氨基蒽醌隐色体是由1,4-二羟基蒽醌在氨水的保险粉溶液中氨化得到,1,4-二氨基蒽醌氧化体是由1,4-二氨基隐色体在硫酸中氧化得到。其实,1,4-二氨基蒽醌隐色体在合成分散紫28及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的过程中,都有一步氧化过程,在氯化及磺化的过程,直接使用氧化体也可以氯化得到分散紫28及磺化得到1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸。用隐色体直接合成,需要多消耗一份的氧化剂,用氧化体做多一步由隐色体做成氧化体的氧化过程。其中在1,4-二羟基蒽醌氨化过程为了得到高纯度的1,4-二氨基蒽醌隐色体,都需要使用过量的保险粉。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物的制备工艺,所述工艺制备的1,4-二氨基蒽醌混合物可直接用于28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2磺酸的合成。
实现本发明目的的技术解决方案是:一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺,包括如下步骤:
在容器中,按质量份加入下列原料或溶剂:1份1,4-二羟基蒽醌,0.3~1.0份的保险粉,10份的15~20wt%氨水溶液,密闭容器,搅拌0.5小时,再缓慢加热到90~95℃,保温4~6小时,降温泄压,降到30~35摄氏度,过滤,水洗到洗水偏中性,出料,烘干得到产品。
上述方法中,可以通过保险粉的用量来调节产品中隐色体与氧化体的比例。
上述方法中,由于氨水对杂质有一定的去除作用,氨水的用量可以影响产品的纯度。
与现有技术相比,本发明的优点是:做出来的产品为1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物,该混合物可以直接用于产品分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2磺酸的合成。减少了保险粉的用量及后续产品过程中的氧化剂的使用量。
具体实施方式
实施例1
1000毫升压力容器中,加入1,4-二羟基蒽醌48克,加入85%的保险粉16.5克,15%氨水500克,密闭溶剂,搅拌半小时,开始升温,控制温度92℃,保温4.5小时,降温到40℃,泄压后过滤,洗涤得到产品,烘干,检测含量,得到产品46克,其中色谱含量1,4-二氨基蒽醌隐色体15%,1,4-二氨基蒽醌氧化体82%,可以用于分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。
实施例2
1000毫升压力容器中,加入1,4-二羟基蒽醌48克,加入85%的保险粉30克,16%氨水500克,密闭溶剂,搅拌半小时,开始升温,控制温度90℃,保温4.5小时,降温到40℃,泄压后过滤,洗涤得到产品,烘干,检测含量。得到产品45.7克,其中色谱含量1,4-二氨基蒽醌隐色体65%,1,4-二氨基蒽醌氧化体33%,可以用于分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。